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時(shí)間：2023-06-20 18:03:40
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引言
我國(guó)疆域廣闊，且整體跨度很大，所以我國(guó)的礦產(chǎn)資源儲(chǔ)量十分豐富。就實(shí)用價(jià)值而言，礦山中礦物有效成分的提取，不僅為化工產(chǎn)業(yè)提供了大量的原材料，而且也能帶動(dòng)其他地質(zhì)工程的發(fā)展。而化學(xué)分析作為地質(zhì)勘探的重要環(huán)節(jié)，對(duì)礦物質(zhì)的提取起著決定性的作用。所以只有嚴(yán)格遵循化學(xué)分析的方法和基本流程，深度了解礦物質(zhì)的成分及組成，才能更好的促進(jìn)相關(guān)產(chǎn)業(yè)的持續(xù)發(fā)展。
1 化學(xué)分析的概念
化學(xué)分析是研究物質(zhì)化學(xué)成分、組成結(jié)構(gòu)、分析方法及相關(guān)理論的科學(xué)。它所要解決的問題是確定物質(zhì)中有哪些組分，組分是以什么比例存在的，以及各個(gè)組分的相對(duì)含量是多少等。
化學(xué)分析包括成分分析和結(jié)構(gòu)分析。成分分析又包括定性分析和定量分析。定性分析就是鑒定物質(zhì)是由哪些離子或元素組成的。定量分析就是確定各組成部分的具體含量。
2 化學(xué)分析的基本流程
2.1 試樣的提取和加工
試樣就是巖石礦物進(jìn)行化學(xué)分析的樣本材料。對(duì)試樣提取的要求有以下幾點(diǎn)：
（1）選取適宜的采樣點(diǎn)，采樣點(diǎn)的位置盡量分散，避免過度集中。采樣點(diǎn)的選取直接影響到礦樣的質(zhì)量，要保證礦樣的化學(xué)分析結(jié)果具有代表性，必須認(rèn)真分析礦山的地形走勢(shì)，分散采樣。
（2）合理利用原工程點(diǎn)，也可以直接利用原有的礦芯和巖芯。
（3）在試樣提取階段，要充分考慮化驗(yàn)分析方法選定對(duì)試樣量的影響。這就要求我們根據(jù)不同的試驗(yàn)適當(dāng)?shù)卦鰷p試樣的量，已達(dá)到預(yù)期效果。
2.2 進(jìn)行定性和半定量分析
有了合適的試樣，我們接下來要做的就是對(duì)試樣進(jìn)行定性和半定量分析。其目的在于快速確定巖石的組成成分和比例，避免后續(xù)化驗(yàn)分析工作的盲目性，為科學(xué)研究活動(dòng)節(jié)約了時(shí)間。
2.3 選擇測(cè)定的方法
測(cè)定方法的選擇是化學(xué)分析的關(guān)鍵步驟。測(cè)定方法多種多樣，如何從眾多測(cè)定方法中選出最合適的一種是擺在化驗(yàn)人員面前的一個(gè)大難題。一般來說，化驗(yàn)人員根據(jù)實(shí)踐和經(jīng)驗(yàn)，會(huì)通過定性和半定量分析的結(jié)果對(duì)化學(xué)測(cè)定方法做出選擇。對(duì)于試樣中含量較高的待測(cè)元素，應(yīng)采用容量法、重量法進(jìn)行測(cè)定；而對(duì)于試樣中含量低的化學(xué)元素，則適合采用比色法等測(cè)量方法。
2.4 擬定分析方案
擬定方案涉及各元素的測(cè)定方法和分離方法間相互影響和配合等問題。所以，應(yīng)該綜合礦物質(zhì)化學(xué)特性以及測(cè)定方法擬定分析方案。
2.5 分析結(jié)果審查
確定分析方案后即要依照國(guó)家的有關(guān)規(guī)定對(duì)化驗(yàn)分析方案的合理性以及結(jié)果的可靠性進(jìn)行審查。
3 礦山常用的化學(xué)分析方法
運(yùn)用化學(xué)方法對(duì)礦物質(zhì)進(jìn)行試驗(yàn)分析可以很好的測(cè)定出礦物質(zhì)的元素構(gòu)成及相對(duì)比例，有助于我們更好的去了解各種礦質(zhì)。下面就兩種不同含量的礦質(zhì)元素給出不同的化學(xué)分析方法：
3.1 試樣中含量較高待測(cè)元素的化學(xué)分析方法
（1）容量法。容量法即我們所說的“滴定法” 。就是將一定濃度的滴定液由滴定管加到試樣的溶液中，直到所加滴定液與被測(cè)試樣按化學(xué)計(jì)量反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)滴定液的濃度和消耗的體積可以計(jì)算出被測(cè)元素的含量。要注意的是，在容量分析時(shí)，必須借助指示劑的顏色變化來確定滴定的終點(diǎn)。需要選擇合適的指示劑，使滴定的終點(diǎn)盡可能的接近等當(dāng)點(diǎn)。當(dāng)然有時(shí)候難免滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不一定恰恰符合，因此而造成的誤差叫做滴定誤差。所以為盡量避免滴定誤差，我們就應(yīng)該清楚符合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備的條件：
1）反應(yīng)必須按方程式定量的完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)；
2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時(shí)可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）；
3）共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_；
4）有簡(jiǎn)單可行的方法確定計(jì)量點(diǎn)（指示滴定終點(diǎn)）。
容量分析法通常用于測(cè)定高含量或中含量組分，及被測(cè)組分的含量在1%以上。且具有操作簡(jiǎn)單、快速、比較準(zhǔn)確，儀器普通易得等特點(diǎn)。研究分析員常用這種方法對(duì)試樣進(jìn)行半定量和定性分析。
（2）重量法。重量法是根據(jù)單質(zhì)或化合物的重量，計(jì)算出在供試品中含量的定量方法。而根據(jù)被測(cè)成分分離方法的不同，重量分析又可分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。下面我們主要就沉淀重量法向大家進(jìn)行詳細(xì)的介紹。沉淀重量法是通過被測(cè)樣液與試劑作用，生成固定的難溶性化合物沉淀出來，稱定沉淀的質(zhì)量，從而計(jì)算該成分在樣品中的含量。運(yùn)用沉淀重量法應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
1）取供試品應(yīng)適量。取樣較多，生成沉淀量就會(huì)增加，致使過濾洗滌過程困難，帶來不必要的誤差；反之，如果取樣量較少，反應(yīng)不能充分進(jìn)行，就會(huì)帶來很大的誤差，給數(shù)據(jù)的分析帶來很大的麻煩。
2）對(duì)于那些不具揮發(fā)性的沉淀劑，用量過多的話容易產(chǎn)生鹽效應(yīng)，生成一些絡(luò)合物，所以沉淀劑的用量也要適可而止。（過量的20%-30%）。
3）緩慢加入沉淀劑，使生成較大顆粒。
4）采用傾注法進(jìn)行沉淀的過濾和洗滌。傾注時(shí)應(yīng)沿玻璃棒進(jìn)行。沉淀物應(yīng)采用少量多次的方法用洗滌劑進(jìn)行洗滌。
5）沉淀的干燥與灼燒。洗滌后的沉淀，應(yīng)采用灼燒的方式出去除表明的水分及雜質(zhì)。
6）灼燒后冷卻至適當(dāng)溫度，再放至干燥器繼續(xù)冷至室溫，然后稱量。
重量法具有測(cè)量準(zhǔn)確度高，操作較為簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。是進(jìn)行半定量和定性分析的常用手段。
3.2 試樣中含量較低待測(cè)元素的化學(xué)分析方法
比色法。比色法是以生成化合物的顯色反應(yīng)為基礎(chǔ)，通過比較或測(cè)量有色物質(zhì)溶液顏色深度來確定待測(cè)組分含量的方法。按照觀察方式的不同，通常把比色法分為目視比色法和光電比色法兩種方法：
1）目視比色法。該法采用一組由材質(zhì)完全相同的玻璃制成的，直徑相等、體積相同的比色管，向其中分別加入不等量的待測(cè)溶液，再分別加入等量的顯色劑及其他輔助試劑，然后稀釋至一定體積，使之成為顏色逐漸遞變的標(biāo)準(zhǔn)色階。在取一定量的待測(cè)組分溶液與一支比色管中，用同樣的方法顯色，再稀釋至相同體積，將此樣品顯色溶液與標(biāo)準(zhǔn)色階的各比色管比較，從而計(jì)算待測(cè)組分的含量。
2）光電比色法。是利用光電池或光電管等光電轉(zhuǎn)換元件作為檢測(cè)器，來測(cè)量通過有色溶液后透視光的強(qiáng)度從而求出被測(cè)物質(zhì)含量的方法。與目視比色法相比，光電比色法消除了主觀方面的誤差，使得測(cè)量的精度有了很大的保障，而且還可以通過對(duì)濾光片的選擇來消除干擾，從而提高了選擇性。
4 礦物化驗(yàn)實(shí)例
下面以某礦山赤鐵礦試樣化驗(yàn)為例，化驗(yàn)分析方法為重量法。
某化驗(yàn)員對(duì)礦山赤鐵礦試樣（主要成分為Fe2O3）進(jìn)行分析。取10.0克樣品，加入稀鹽酸（反應(yīng)的化學(xué)方程式：Fe2O3+6HCl=2FeCl2 +3H2O），完全反應(yīng)，共用去稀鹽酸103.0克，將濾渣過濾、洗滌、干燥后質(zhì)量為2.5克，（假設(shè)雜質(zhì)既不溶于酸，也不溶于水；不考慮實(shí)驗(yàn)中的損耗）.求（計(jì)算保留一位小數(shù)）：赤鐵礦樣品中Fe2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為多少；稀鹽酸中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為多少？
由數(shù)據(jù)可以看出，礦石中所要回收的主要元素是Fe，我們通過沉淀和樣液的關(guān)系不難得出其中氧化鐵的質(zhì)量為10.0g-2.5g=7.5g，所以試樣中Fe2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5g/10.0g×100%=75%；通過質(zhì)量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)一一對(duì)應(yīng)的原則，依據(jù)化學(xué)方程式聯(lián)立方程，可以得到稀鹽酸中溶質(zhì)HCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為溶質(zhì)質(zhì)量與溶液質(zhì)量的比值：10.3g/103.0g×100%=10%。
5 結(jié)語
目前，有些礦物的化驗(yàn)只是單純的就幾個(gè)主要元素進(jìn)行化驗(yàn)分析，而并沒有考慮到其他有害元素含量的具體檢測(cè)，這樣的化驗(yàn)報(bào)告不足以對(duì)整個(gè)礦山給出評(píng)價(jià)。所以除了化學(xué)方法，我們還可以與x射線衍射分析等物理方法相結(jié)合，系統(tǒng)全面的對(duì)礦山不同礦樣的成分進(jìn)行分析匯總，從而實(shí)現(xiàn)礦產(chǎn)資源的充分利用。
現(xiàn)今大部分稀有金屬元素均來源于巖礦，因此如何了解巖石成分成為一項(xiàng)至關(guān)重要的任務(wù)。巖礦通常在野外，其地理環(huán)境相對(duì)惡劣，基于這種情況下，難以順利完成勘察工作。
1常見的巖礦化學(xué)分析法
常見的巖礦化學(xué)分析法包括：全分析法、普通分析法、組合分析法，筆者將從以下方面來闡述。①全分析法：全分析法作為常見的巖礦化學(xué)分析法，這種分析法的應(yīng)用對(duì)分析結(jié)果要求相對(duì)較高。全分析法在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)對(duì)巖礦所含的化學(xué)元素逐一分析，因此對(duì)成本的需求相對(duì)較大。②普通分析法：與全分析法相比，普通分析法則具有一定針對(duì)性，將該法應(yīng)用在巖礦中可對(duì)不需要的檢測(cè)元素進(jìn)行忽略，普通分析法通?？蓱?yīng)用在工業(yè)價(jià)值高的金屬中，對(duì)每個(gè)巖礦樣品進(jìn)行分析。③組合分析法：除全分析法、普通分析法外，組合分析法也是一種有效的分析方法，可對(duì)巖礦組成成分系統(tǒng)性分析，組合分析法可運(yùn)用在含有多元素的巖礦勘察中，從而獲得理想的結(jié)果[1]。
2巖礦中鋰元素化學(xué)分析方法探究
（1）分離出鋰元素：在巖礦分析中，首先應(yīng)將鋰元素分離出來，從化學(xué)性質(zhì)來看，鋰元素本身就具有不穩(wěn)定性，在巖礦分析中，鋰元素極易受其他元素英雄，從而對(duì)檢測(cè)結(jié)果帶來影響。為了提高檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性，將鋰元素分離出來顯得至關(guān)重要。（2）對(duì)檢測(cè)方式加以確定：檢測(cè)鋰元素通常以重量法為主，在含量檢測(cè)中可通過Li23SO4來判斷，并按碳酸鈣~氯化銨方式加以分解，并將鈣元去除[2]。（3）開展化學(xué)分析：在化學(xué)分析中，可將0.5g的巖礦樣品與氯化銨混合在一起，將其磨成粉后，將5g碳酸鈣加入其中并進(jìn)行攪拌。其次將其放置到石棉板中，持續(xù)加熱后再放置在坩堝冷卻后再用熱水吹洗其內(nèi)壁，直到燒結(jié)塊出現(xiàn)，再用熱水將其放置于250ml燒杯中。
3化學(xué)分析方法的具體應(yīng)用
本研究使用到的實(shí)驗(yàn)設(shè)備有：微波消解儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（安捷倫7500ICPMS）、超純水機(jī)（Milli-Q），其基本工作參數(shù)如表1所示。（1）實(shí)驗(yàn)試劑。本研究實(shí)驗(yàn)試劑有：Cr（鉻）、Zn（鋅）、Ni（鎳）、Cd（鎘）、Cu（銅）、Pb（鉛）單元素溶液、過氧化氫、硝酸、重金屬單元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、參考物質(zhì)巖礦（符合國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)）、高純水、Se、Rh、Bi混合內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。（2）研究方法。①配制實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：重金屬元素包括Cr、Cd、Cu、Pb、Ni、Zn，配備標(biāo)準(zhǔn)為：0μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml，用5%HNO3進(jìn)行稀釋。②消解樣品：稱取巖礦樣品0.2g放置在消化灌中，加適量的超純水，放置30%的雙氧水5ml+35%HNO32ml在微波消解器中，搖晃均勻后進(jìn)行密閉，再使用微波消解方法開始消解處理，消解條件如表2所示。（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)果：①校正基體效應(yīng)：電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析過程中，樣品溶液元素含量的不同會(huì)影響到待測(cè)元素信號(hào)，其通常表現(xiàn)為待測(cè)元素信號(hào)的增強(qiáng)、抑制，同時(shí)，基體效應(yīng)、設(shè)備漂移都會(huì)產(chǎn)生一定的抑制作用，基體效應(yīng)較難被定量化、測(cè)量，可借助內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析，能夠校正、監(jiān)控信號(hào)長(zhǎng)期或短期漂移，具備較好的補(bǔ)償作用②驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)：為科學(xué)驗(yàn)證電感耦合等離子體質(zhì)譜法的準(zhǔn)確性，在既定實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)巖礦樣品予以加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，其回收率約為90.0以上，巖礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果基本與標(biāo)準(zhǔn)值吻合。
4促進(jìn)巖礦樣品分析工作開展的對(duì)策
（1）完善地質(zhì)礦產(chǎn)勘察中的管理制度：地質(zhì)礦產(chǎn)勘察企業(yè)需要將國(guó)家對(duì)礦產(chǎn)資源的各項(xiàng)法律規(guī)定來作為勘察工作的指導(dǎo)方針，并根據(jù)企業(yè)的實(shí)際情況來進(jìn)行一定的調(diào)整，從而完善企業(yè)自身的管理制度，為地質(zhì)勘察的技術(shù)人員創(chuàng)造出更好的工作環(huán)境與工作秩序，是技術(shù)人員能夠?qū)Ｐ呐c工作上，提高技術(shù)人員的工作效率。企業(yè)還需要根據(jù)地質(zhì)勘察行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)來對(duì)企業(yè)內(nèi)部的運(yùn)行機(jī)制進(jìn)行科學(xué)的調(diào)整，明確各個(gè)崗位中的工作職責(zé)，以此來作為參考依據(jù)來建設(shè)和管理勘察隊(duì)伍，讓管理勘察隊(duì)伍來對(duì)勘察工作進(jìn)行監(jiān)督與調(diào)整。（2）增強(qiáng)對(duì)于勘探技術(shù)人員的管理工作：地質(zhì)礦產(chǎn)勘察企業(yè)需要加強(qiáng)對(duì)于技術(shù)人員的管理工作，使在一線崗位的技術(shù)人員能夠按照企業(yè)與國(guó)家所指定的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范來進(jìn)行勘察工作，從而保證勘察工作在進(jìn)行的過程中不會(huì)因違反規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)而出現(xiàn)重大的失誤。
5結(jié)語
綜上，筆者對(duì)常見的巖礦化學(xué)分析法進(jìn)行了分析，為促進(jìn)巖礦化學(xué)分析法的應(yīng)用效果的提升，應(yīng)采取多種有效對(duì)策，如：完善地質(zhì)礦產(chǎn)勘察中的管理制度、增強(qiáng)對(duì)于勘探技術(shù)人員的管理工作，促進(jìn)我國(guó)地質(zhì)勘察工作的有序?qū)嵤?/p>
參考文獻(xiàn)
中圖分類號(hào)： TQ172 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A
前言：化學(xué)分析檢驗(yàn)的目的是利用可靠的、簡(jiǎn)便的方法和靈敏度高的儀器設(shè)備,將樣品中的有效成分和有害有毒成分快速測(cè)定出來,并能準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析或定性分析,為衛(wèi)生監(jiān)督和衛(wèi)生評(píng)價(jià)工作提供可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。而化學(xué)分析檢驗(yàn)的質(zhì)量控制是保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確無誤的一種重要手段?；瘜W(xué)分析檢驗(yàn)數(shù)據(jù)質(zhì)量保證是一個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)工程,僅靠實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制是不夠的。檢驗(yàn)室質(zhì)量控制保證還應(yīng)該是有科學(xué)的管理水平,完善的工作環(huán)境、良好的儀器設(shè)備和檢驗(yàn)人員技能素質(zhì)的綜合體現(xiàn)。檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的失真,可以引起評(píng)價(jià)結(jié)果的失誤,亦說明科學(xué)管理中的失控,最終將導(dǎo)致整個(gè)監(jiān)督監(jiān)測(cè)工作的失敗。因此必須保證化學(xué)分析檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
一、水泥成分的主要測(cè)定方法及其注意事項(xiàng)
SiO2的測(cè)定可分為容量法和重量法，重量法又因使硅酸凝聚所用物質(zhì)的不同分為鹽酸干涸法、動(dòng)物膠法、氯化銨法等，本實(shí)驗(yàn)采用氯化銨法將試樣與7-8倍固體NH4Cl混勻后，再加溶解分解試樣，HNO3氧化Fe2+為Fe3+經(jīng)沉淀分離、過濾、洗滌后的SiO2?nH2O在瓷坩堝中于950℃灼燒至恒重。
如果不測(cè)定SiO2，則試樣經(jīng)HCL溶液分解、HNO3氧化后，用均勻沉淀法使Fe（OH）3、Al（OH）3與Ca2+、Mg2+分離以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA絡(luò)合滴定Fe，以PAN為指示劑，用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定法測(cè)定Al，F(xiàn)e、Al含量高時(shí)，對(duì)Ca2+、Mg2+的測(cè)定有干擾，用尿素分離Fe、Al后，Ca2+、Mg2+是以GBHA或鉻黑T為指示劑用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定，若試樣中含Ti時(shí)，則CuSO4回滴定法測(cè)得的實(shí)際上是Al和Ti的含量。
其中有一些需要注意的地方：實(shí)驗(yàn)中溶樣時(shí)加入濃HNO3 將Fe全部轉(zhuǎn)化為Fe3+，滴定Fe時(shí)，必須注意溫度和酸度，溫度低、酸度大，F(xiàn)e絡(luò)合不完全，結(jié)果偏低；溫度高、酸度小，Al 易絡(luò)合產(chǎn)生干擾，使Fe的結(jié)果偏高。實(shí)驗(yàn)中滴定Al時(shí)采用PAN指示劑，由于PAN與EDTA的絡(luò)合物的水溶性較差，因此CuSO4回滴過量DETA時(shí)加2滴乙醇可以增大其溶解性，并應(yīng)趁熱滴定，如果溫度降為80℃時(shí)滴定，溫度降低使置換速度放慢，滴定終點(diǎn)判斷不準(zhǔn)確，可能會(huì)出現(xiàn)反終點(diǎn)現(xiàn)象，應(yīng)先測(cè)定結(jié)果，因此加熱至沸1min后趁熱滴定。
二、 試驗(yàn)的基本要求
1、試驗(yàn)次數(shù)與要求。每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次。用兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值表示測(cè)定結(jié)果。
2、水。本標(biāo)準(zhǔn)所用的水為蒸餾水或同等純度的水（水泥凈漿流動(dòng)度、水泥砂漿減水率除外）。
3、化學(xué)試劑。本標(biāo)準(zhǔn)所用的化學(xué)試劑除特別注明外，均為分析純化學(xué)試劑。
4、空白試驗(yàn)。使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)得到的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。
5、灼燒。將濾紙和沉淀放入預(yù)先已灼燒并恒量的坩堝中，為避免產(chǎn)生火焰，在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化，灰化至無黑色炭粒后，放入高溫爐中，在規(guī)定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。
6、恒量。經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過連續(xù)對(duì)每次15min的灼燒，然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量，當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小0.0005g時(shí)，即達(dá)到恒量。
7、檢查化學(xué)物質(zhì)（Cl-）（硝酸銀檢驗(yàn)）。
按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液（5g/L），觀察試管中溶液是否渾濁，繼續(xù)洗滌并檢驗(yàn)，直至用硝酸銀檢驗(yàn)不再渾濁為止。
三、水泥質(zhì)量控制的意義和方法
1、質(zhì)量控制的意義
水泥生產(chǎn)線是一個(gè)持續(xù)的過程。無論哪個(gè)環(huán)節(jié)出現(xiàn)質(zhì)量問題將影響全球，影響最終產(chǎn)品的質(zhì)量：水泥工廠。為了確保在生產(chǎn)過程中各方面的正常計(jì)劃的過程指標(biāo)必須嚴(yán)格，全面的生產(chǎn)過程中的必要的控制和管理。因此，由于水泥生產(chǎn)過程中，原燃料的化學(xué)成分，生產(chǎn)條件經(jīng)常變化的，必須是從原料進(jìn)廠，要進(jìn)行嚴(yán)格的檢查破碎開始到半成品（生料，熟料等）按照工藝指標(biāo)，水泥成品，嚴(yán)格的質(zhì)量控制一環(huán)扣一環(huán)。不只是從這一方面，還有許多需防護(hù)，避免失誤。比如在思想，觀念和方法的全面質(zhì)量管理，，認(rèn)真和負(fù)責(zé)的工作。消除異常波動(dòng)；這樣便保證了產(chǎn)品質(zhì)量，工作質(zhì)量，實(shí)現(xiàn)高品質(zhì)，高產(chǎn)量，低功耗，節(jié)能，環(huán)保，安全和清潔生產(chǎn)，使提高員工的素質(zhì)，以獲得較好的經(jīng)濟(jì)效益。
2、質(zhì)量控制的任務(wù)
1）原材料質(zhì)量追溯控制
水泥的質(zhì)量雖然與水泥的設(shè)計(jì)配合比有關(guān)系，但是生產(chǎn)水泥的原材料的質(zhì)量直接關(guān)系到水泥的質(zhì)量，所以對(duì)于水泥生產(chǎn)原材料的質(zhì)量追溯控制是進(jìn)行水泥質(zhì)量控制的首要任務(wù)。近年來，建筑工程不合格的現(xiàn)象經(jīng)常發(fā)生，甚至發(fā)生了一些慘劇，這嚴(yán)重影響了人民群眾的人身安全，也為國(guó)家?guī)砹私?jīng)濟(jì)損失，更直接影響到了建筑施工單位的形象以及信譽(yù)，會(huì)為企業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展帶來障礙。而這些質(zhì)量問題的形成因素主要就是材料質(zhì)量的不合格，一些施工單位盲目地追求企業(yè)利益，致人民的人身財(cái)產(chǎn)安全與不顧，他們經(jīng)常以次充好，用那些價(jià)錢低但是強(qiáng)度也非常低的建筑材料，這就會(huì)導(dǎo)致非常嚴(yán)重的質(zhì)量問題。在水泥的生產(chǎn)中，因?yàn)樯婕暗皆系倪M(jìn)場(chǎng)，所以一些不法分子經(jīng)常在這個(gè)環(huán)節(jié)中謀利，選擇價(jià)格低的原料來降低水泥的生產(chǎn)成本，然而這樣的做法同時(shí)也造成了水泥質(zhì)量的不合格。企業(yè)的相關(guān)部門要加大監(jiān)管力度，對(duì)于原材料的進(jìn)場(chǎng)進(jìn)行嚴(yán)格地質(zhì)量檢驗(yàn)，做好原材料的質(zhì)量追溯控制工作才能順利地完成水泥質(zhì)量控制的任務(wù)。
無論從那里購(gòu)買各種原料，必須符合相關(guān)的技術(shù)條件。進(jìn)廠，它應(yīng)該是合理堆放，分別隔離，清晰的標(biāo)志，堅(jiān)持第一次測(cè)試后，再利用；不合格的原料進(jìn)廠的情況下，必須按照規(guī)定程序，轉(zhuǎn)介，決定是否使用。同樣地，不良的半成品產(chǎn)品，也不應(yīng)該繼續(xù)進(jìn)行到下一步驟。
2）生產(chǎn)設(shè)備的控制和維護(hù)
設(shè)備管理是質(zhì)量管理的重要組成部分，設(shè)備管理程序，按照行業(yè)要求，具有良好的設(shè)備，管理設(shè)備，堅(jiān)持定期檢查和維護(hù)系統(tǒng)，生產(chǎn)設(shè)備始終處于良好的技術(shù)狀態(tài)。不斷提高了企業(yè)的技術(shù)裝備水平，充分發(fā)揮設(shè)備的性能，和高的產(chǎn)量和質(zhì)量奠定了物質(zhì)和技術(shù)基礎(chǔ)。
3）關(guān)鍵流程和關(guān)鍵生產(chǎn)過程的控制
生料均化，配料，原料準(zhǔn)備和同質(zhì)化，熟料燒成，水泥制成的同質(zhì)化，水泥廠，在水泥生產(chǎn)過程中的重點(diǎn)和關(guān)鍵生產(chǎn)工序。這些職位必須配備高素質(zhì)的技術(shù)人員，重要的工藝參數(shù)，增加檢查頻次和管理和監(jiān)督。
結(jié)術(shù)語：通過對(duì)水泥化學(xué)成分檢驗(yàn)工作的研究，發(fā)現(xiàn)對(duì)于水泥質(zhì)量的控制工作是非常重要的。水泥的質(zhì)量直接影響到建筑工程的質(zhì)量，如果水泥的強(qiáng)度指標(biāo)達(dá)不到設(shè)計(jì)的許用荷載，就會(huì)導(dǎo)致建筑的質(zhì)量不合格，這會(huì)導(dǎo)致安全問題的發(fā)生。國(guó)家的一切工作都是從人民出發(fā)的，人民的利益高于一切，所以做好水泥質(zhì)量的控制工作是我們的工作重點(diǎn)。
中圖分類號(hào)：文獻(xiàn)標(biāo)志碼：
鋁及鋁合金已廣泛用于航天、航空、建筑等各個(gè)領(lǐng)域，是重要金屬材料之一。GB/T20975-2008《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》是化學(xué)檢測(cè)的仲裁標(biāo)準(zhǔn)，是基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)之一。在冶金產(chǎn)品生產(chǎn)檢驗(yàn)、產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)定、貿(mào)易商檢、選材和新材料開發(fā)研究、基礎(chǔ)教學(xué)等方面廣為應(yīng)用。是工程結(jié)構(gòu)和機(jī)械構(gòu)造設(shè)計(jì)、制造以及使用方面決不可缺少的基本參數(shù)。因此，相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、貿(mào)易合同、技術(shù)協(xié)議等都要求有化學(xué)成分的檢測(cè)，這就需要具有通用可靠準(zhǔn)確可行的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。事實(shí)上，鋁及鋁合金化學(xué)分析方法經(jīng)過長(zhǎng)期的使用已達(dá)到相對(duì)成熟的程度，只是此標(biāo)準(zhǔn)多年沒有修訂，其在方法使用的先進(jìn)性及與國(guó)際統(tǒng)一和國(guó)際通用上已經(jīng)存在很大差距，因此修訂鋁及鋁合金化學(xué)分析方法，使其達(dá)到與國(guó)際接軌其意義深遠(yuǎn)。
本文介紹了GB/T20975.7―2008的修訂原則和標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)，重點(diǎn)介紹了標(biāo)準(zhǔn)的主要修訂內(nèi)容及修訂依據(jù)。闡述了新標(biāo)準(zhǔn)的特點(diǎn)和創(chuàng)新點(diǎn)。
1、修訂原則
1.1標(biāo)準(zhǔn)的主要修訂原則：
在對(duì)國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)以及國(guó)內(nèi)各個(gè)生產(chǎn)企業(yè)使用情況調(diào)查分析的基礎(chǔ)上，確定了如下的修訂原則：
1）以滿足鋁行業(yè)的實(shí)際生產(chǎn)和使用的需要為原則。提高標(biāo)準(zhǔn)的適用性、可操作性。
2）以有利于標(biāo)準(zhǔn)的創(chuàng)新和發(fā)展為原則。提高標(biāo)準(zhǔn)的前瞻性。
3）完全按照GB/T1.1―2000《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》、GB/T1.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》的要求對(duì)本部分進(jìn)行了編寫。
1.2標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)
本標(biāo)準(zhǔn)為GB/T20975-2008《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》的第7部分，按照國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的編寫要求，分為：前言、正文。
正文包括：范圍、方法提要、試劑、儀器、試樣、分析步驟、分析結(jié)果的計(jì)算、精密度、質(zhì)量控制與保證、附錄等10個(gè)部分。
2、新舊標(biāo)準(zhǔn)的差異
2.1標(biāo)準(zhǔn)號(hào)的差異
本次修訂將原標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB/T6987.7-2001改為GB/T20975.7-2008。
2.2內(nèi)容的差異
2.2.1新標(biāo)準(zhǔn)中增加了“重復(fù)性”條款
在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。
錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%：
0.00850.0600.3531.001.82
重復(fù)性限r(nóng)/%：
0.000900.00210.0120.0180.056
2.2.2新標(biāo)準(zhǔn)中增加了“質(zhì)量控制與保證”條款
分析時(shí)，用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品進(jìn)行校核，或每年至少用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品對(duì)分析方法校核一次。當(dāng)過程失控時(shí)，應(yīng)找出原因。糾正錯(cuò)誤后，重新進(jìn)行校核。
3、新標(biāo)準(zhǔn)的修訂依據(jù)及創(chuàng)新點(diǎn)
3.1標(biāo)準(zhǔn)的適用性
新標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)我國(guó)國(guó)情，主要以GB/T1196-2002《重熔用鋁錠》（≤0.01%）、GB/T3190-1996《變形鋁及鋁合金化學(xué)成分》（0.002%～1.6%）、GB/T8733-2007《鑄造鋁合金錠》（0.02%～1.7%）為基礎(chǔ)，將錳的分析范圍定為“0.004%～1.80%?！?，覆蓋了3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中錳含量的范圍；適用于鋁行業(yè)中重熔用鋁錠、變形鋁及鋁合金、鑄造鋁合金錠的實(shí)際生產(chǎn)和使用。
3.2標(biāo)準(zhǔn)的前瞻性
本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO886：1973《鋁及鋁合金錳量的測(cè)定光度法(錳量0.005%～1.5%)》。經(jīng)過不斷的改進(jìn)，分析方法越來越趨于完善，實(shí)踐證明，能夠滿足滿足生產(chǎn)企業(yè)和用戶的需要，達(dá)到了國(guó)際先進(jìn)水平，同時(shí)也為標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)一步發(fā)展留下空間。
3.4“重復(fù)性”條款
“重復(fù)性”就是在同一試驗(yàn)室內(nèi)短時(shí)間里，同一操作員對(duì)同一測(cè)試項(xiàng)目用相同的設(shè)備、同樣的方法，得到相互獨(dú)立的測(cè)試結(jié)果所具有的精密度。
錳量測(cè)定的重復(fù)性試驗(yàn)如下：
3.4.1工作曲線繪制
移取0mg、0.04mg、0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg錳元素于250mL燒杯中，按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法顯色、測(cè)定其吸光度，以錳量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，數(shù)據(jù)如下：
表2
錳量/mg 0 0.04 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
吸光度 0 0.025 0.06 0.115 0.170 0.225 0.275
曲線相關(guān)系數(shù) 0.99971
3.4.2精密度試驗(yàn)
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中錳的測(cè)定范圍，選取錳量為0.0085%、0.06%、0.353%、1.00%、1.82%試樣，按標(biāo)準(zhǔn)中的分析方法進(jìn)行試驗(yàn)，每個(gè)試樣測(cè)定11次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，2.828倍標(biāo)準(zhǔn)偏差即為重復(fù)性限。數(shù)據(jù)忽略。
通過實(shí)驗(yàn)得出“重復(fù)性”條款保證了分析結(jié)果的精密度。
3.5“質(zhì)量控制與保證”條款。
檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量是試驗(yàn)室始終關(guān)注的重點(diǎn)，但其影響因素很多，在檢測(cè)過程中由于諸因素的變化會(huì)使得檢測(cè)質(zhì)量不可能始終是恒定的，質(zhì)量可能發(fā)生突然變化，也可能漸漸發(fā)生變化，這種質(zhì)量的下降如超出標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范的要求限度，將會(huì)給檢測(cè)質(zhì)量帶來風(fēng)險(xiǎn)。對(duì)質(zhì)量的這種變化如沒有以有效的技術(shù)手段控制，只能在這種變化發(fā)生很久以后才會(huì)被發(fā)現(xiàn)，而這時(shí)可能已經(jīng)給檢測(cè)帶來較大的影響或損失。
“質(zhì)量控制與保證”條款的目的就是，采取合理有效的質(zhì)量控制手段，監(jiān)控檢測(cè)工作全過程，預(yù)見到可能出現(xiàn)問題的征兆，或及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題的存在，使試驗(yàn)室有針對(duì)性地采取糾正措施或預(yù)防措施，使檢測(cè)過程能連續(xù)地保持在準(zhǔn)確度受控的規(guī)定范圍之內(nèi)。
“質(zhì)量控制與保證”條款保證了分析方法的全過程處于受控狀態(tài)，保證了檢測(cè)質(zhì)量，保證檢測(cè)結(jié)果和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
4、結(jié)束語
本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本情況為：GB/T6987.7―1986、GB/T6987.7―2001。本次修訂對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)做了系統(tǒng)的修改、補(bǔ)充和完善，新版標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)完整清晰，無論是在分析方法還是在方法的適用性、前瞻性、可操作性上都有了很大的提高和擴(kuò)充。新版標(biāo)準(zhǔn)反映了我國(guó)鋁及鋁合金中元素錳的化學(xué)檢測(cè)技術(shù)水平，能夠滿足中國(guó)鋁業(yè)實(shí)際使用和未來發(fā)展的需求。
參考文獻(xiàn)
[1]GB/T6987.1～6987.32―2001《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》。
[2]GB/T20975.7-2008《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第7部分：錳量的測(cè)定高碘酸鉀分光光度法》。
[3]ISO886：1973《鋁及鋁合金錳量的測(cè)定光度法(錳量0.005%～1.5%)》。
檢測(cè)工作是科研、環(huán)保管理與執(zhí)法的眼睛，它直接或間接地指導(dǎo)著科研和環(huán)保管理與執(zhí)法的進(jìn)行，我們的檢測(cè)數(shù)據(jù)是否真實(shí)可靠？這正是擺在我們面前的一個(gè)課題。
誠(chéng)然，要使檢測(cè)工作能夠充分起到以上提到的重要作用，那不是一朝一夕的功夫，這需要多方面知識(shí)的積累和應(yīng)用才行，其中最基本、最重要的一個(gè)環(huán)節(jié)就是要練好檢測(cè)基本功。
我們的理解是，所謂基本功就是從事一個(gè)行業(yè)應(yīng)具有的起碼的基本技術(shù)和功夫，在這里，我列舉檢測(cè)工作的幾種基本功，與同行們共勉。 1 玻璃器皿的洗滌
玻璃器皿清潔與否能直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密度，因此，必須十分重視玻璃儀器的洗滌。
實(shí)驗(yàn)室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、硝酸、鉻酸和有機(jī)溶劑等清洗玻璃儀器。肥皂、洗滌劑等用于清洗形狀簡(jiǎn)單、能用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如燒杯、試劑瓶、錐形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不應(yīng)直接刷洗的玻璃儀器，如吸管、容量瓶、比色管、凱氏定氮儀等。此外，也可用洗液洗滌長(zhǎng)久不用的玻璃儀器以及刷子刷不下的污垢，利用它與污物起化學(xué)反應(yīng)，氧化破壞有機(jī)物而除去污垢。實(shí)驗(yàn)室常用的洗液主要有硫酸加重鉻酸鉀、氫氧化鉀加高錳酸鉀、鹽酸加乙醇、純酸、純堿、有機(jī)溶劑（比如汽油、甲苯、丙酮、氯仿）、RBS等，對(duì)于玻璃器皿上沾有特殊污物，我們則可用特殊的方法來解決，如儀器壁上沾有二氧化錳，可用少量草酸加水并加幾滴稀硫酸來清洗，若附沾有硫磺可用煮沸的石灰水來清洗。
在用任何一種洗滌劑洗滌玻璃器皿后，都要用自來水沖洗3～5次，再用蒸餾水蕩洗3次，洗滌中應(yīng)按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后應(yīng)傾倒干凈 ，晾干備用。洗凈的清潔玻璃儀器其內(nèi)外壁上應(yīng)能被水均勻潤(rùn)濕（不掛水珠）。玻璃器皿經(jīng)蒸餾水沖凈后，殘留的水分用指示劑檢查應(yīng)為中性。下面主要介紹四種常規(guī)洗滌方法，如下：
Ⅰ：洗滌劑洗一次，自來水三次，蒸餾水一次；
Ⅱ：洗滌劑洗一次，自來水二次， 1+3HNO3蕩洗一次，自來水三次，蒸餾水一次；
Ⅲ：洗滌劑洗一次，自來水二次，1+3HNO3蕩洗一次，自來水三次，去離子水一次；
Ⅳ：鉻酸洗液洗一次，自來水三次，蒸餾水一次。
如果采集污水樣品可省去用蒸餾水、去離子水清洗的步驟。
2 玻璃量具的使用
（1）移液管（吸量管）的使用：我們常指的移液管是中間有胖度的玻璃管，胖度的上下部均有細(xì)長(zhǎng)的管頸，管頸上部有標(biāo)線。而吸量管是有分刻度的玻璃管，吸量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移液管，這一點(diǎn)是必須注意的。
在使用移液管時(shí)，先用吸水紙將管尖內(nèi)外的水除去，然后用待吸溶液潤(rùn)洗3次，每次洗滌水都放入廢液杯中，勿使溶液倒流回待取的溶液中，以免稀釋或污染試樣。
移液管經(jīng)潤(rùn)洗后，吸取溶液時(shí)，將管尖直接插入待取溶液液面下1一2厘米，不要插得太深或太淺，太深時(shí)，移液管外部附有過多試液，太淺時(shí)，液面下降后容易吸空，造成取樣失敗。這就要求吸取溶液時(shí)，不但要盯著移液管上端，也要兼顧到容器中液面和管尖的位置，應(yīng)使管尖隨液面下降而下降。當(dāng)液面升至標(biāo)線以上時(shí)，迅速移去吸耳球，用手指迅速按住管口，手指不要太干燥也不要太濕潤(rùn)（把干燥的手指放在嘴邊哈氣即可），吸耳球應(yīng)用食指或中指從上往下均勻的擠壓，切記不要用整個(gè)手掌用力去擠壓吸耳球，以避免將溶液吸入吸耳球內(nèi) 。
將多余的試液放出時(shí)，承接用的廢液杯應(yīng)傾斜成45度，其內(nèi)壁與移液管尖緊貼，然后使液面緩慢下降，直到凹液面最低處與標(biāo)線相切。將準(zhǔn)確移取的試樣放入接收器皿時(shí)，接受器皿也應(yīng)傾斜成45度，同樣使內(nèi)壁緊貼移液管尖，使試液自然順流而下（不能用吸耳球在管口吹氣加速試液下降，以免增加系統(tǒng)誤差），待液面下降到管尖后，移液管垂直接收器皿內(nèi)壁15秒左右，移液管可輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)，但使用移液管尖多次撞擊接收容器內(nèi)壁是不允許的。值得注意的是：將移液管移至燒杯讀數(shù)時(shí)，移液管應(yīng)保持自然垂直狀態(tài)，并且眼睛應(yīng)平視凹液面的最低處。
移液管尖部仍留有少有試液是正常的，對(duì)此，除特別標(biāo)明“吹”字以外，這最后一滴不允許吹入接收容器中，因?yàn)閺S家在生產(chǎn)檢定移液管時(shí)是沒有把這部分體積計(jì)算進(jìn)去的。在將試液移入接收容器中時(shí)，應(yīng)先用吸水紙將移液管外壁吸干，以免多余試液進(jìn)入接收容器中，造成計(jì)量不準(zhǔn)確。
在常用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，關(guān)于氨綸定量分析標(biāo)準(zhǔn)常用的有兩個(gè)，即FZ/T 01095―2002與GB/T 2910.20―2009。這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)都現(xiàn)行有效，在實(shí)際操作中都會(huì)用到，但兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)在范圍、條件、所用試劑以及計(jì)算d值等方面略有不同，在實(shí)際操作中檢驗(yàn)員容易混淆，本文將對(duì)這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，以供參考。
1 標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍略有差異
GB/T 2910.20―2009中明確規(guī)定了聚氨酯彈性纖維（俗稱氨綸）與棉、粘膠纖維、銅氨纖維、莫代爾纖維、萊賽爾纖維、聚酰胺纖維、聚酯纖維、絲和羊毛纖維。不適用與聚丙烯腈纖維同時(shí)存在的情況。FZ/T 01095―2002中除適用上述的棉、粘膠纖維、銅氨纖維、聚酰胺纖維、聚酯纖維、絲和羊毛纖維外，還增加了維綸、麻、丙綸、腈綸、醋酯纖維、三醋酯纖維。
2 兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)同一種混合物試驗(yàn)方法不同
在GB/T 2910.20―2009中，無論哪種纖維，只要適用此標(biāo)準(zhǔn)，其所用的試劑都是二甲基乙酰胺，所用的試驗(yàn)條件也一樣，即溫度（60±2）℃、振蕩20min。在結(jié)果計(jì)算中，除滌綸的d值為1.01外，其他纖維的d值均為1.00。
在FZ/T 01095―2002中，根據(jù)纖維不同，其試驗(yàn)方法也不同，d值也有所變化。具體情況見表1。
2.1 氨綸與滌綸
組分為氨綸與滌綸的織物，兩種方法都適用。試驗(yàn)的原理一樣，都是溶解氨綸，剩余滌綸。但所用的試劑與試驗(yàn)條件不同。值得注意的是當(dāng)用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.20―2009時(shí)，其計(jì)算結(jié)果d值為1.01，而標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01095―2002的d值為1.00。
2.2 氨綸與棉、氨綸與粘纖、氨綸與蠶絲
組分為氨綸與棉、氨綸與粘纖、氨綸與蠶絲這三種織物情況相同。兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)均適用，試驗(yàn)原理一樣，都是溶解氨綸，剩余其他纖維，且剩余的纖維d值均為1.00。所用的試劑不同，分別是二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺。在實(shí)際操作中，相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)選對(duì)相應(yīng)的試劑與條件即可。
2.3 氨綸與羊毛、氨綸與銅氨纖維
氨綸d值為1.00，標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01095―2002中所用的試劑為氨綸與羊毛、氨綸與銅氨纖維這兩種混合物情況相同。同樣適用于兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，試驗(yàn)原理同為溶解氨綸，剩余其他纖維，只是在結(jié)果計(jì)算時(shí)不同，標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.20―2009中所用的試劑為二甲基乙酰胺，其d值為1.01。
2.4 氨綸與錦綸
氨綸與錦綸在標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01095―2002中有兩種方法，一種是用20%鹽酸在常溫下連續(xù)振蕩15min，另一種是40%硫酸在常溫下連續(xù)不斷攪拌15min。與標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.20―2009相比，其原理不同。標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01095―2002是溶解錦綸，剩余氨綸，氨綸的d值為1.00。而標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.20―2009是溶解氨綸，剩余錦綸，錦綸的d值為1.00。這一點(diǎn)在實(shí)際操作中應(yīng)引起注意。
3 只適用標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01095―2002的混合物
3.1 試驗(yàn)原理為溶解其他纖維剩余氨綸的情況
氨綸與腈綸、氨綸與醋酯、氨綸與三醋酯、氨綸與維綸這4種情況在標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.20―2009中未提及，只適用于標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01095―2002，其原理均為溶解其他纖維，剩余氨綸。
氨綸與腈綸混合物是在（72±3）℃、65%硫氰酸鉀溶液中攪拌10min，溶解腈綸，氨綸的d值為1.00。
氨綸與醋酯混合物有兩種溶解方法。一種是在75%甲酸中常溫下連續(xù)不斷攪拌20min，溶解醋酯，剩余氨綸，氨綸的d值為1.01。另一種方法是將混合物放入100mL丙酮中，充分搖動(dòng)燒瓶30min。溶解醋酯，剩余氨綸，氨綸的d值為1.01。但當(dāng)對(duì)結(jié)果有異議時(shí)，應(yīng)采用75%甲酸法作為仲裁試驗(yàn)方法。
氨綸與三醋酯混合物同樣采用75%甲酸法，其原理、計(jì)算與醋酯一樣。
氨綸與維綸的情況與錦綸一樣。
3.2 試驗(yàn)原理為溶解氨綸剩余其他纖維的情況
氨綸與丙綸采用80%硫酸法，其試驗(yàn)方法與氨綸及滌綸一樣。
氨綸與麻采用二甲基甲酰胺溶解氨綸，將混合物在沸騰的水浴攪拌20min，剩余麻纖維，其計(jì)算d值為1.01。
4 只適用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.20―2009的混合物
氨綸與萊賽爾纖維、氨綸與莫代爾纖維兩種混合物在標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01095―2002中未提及，適用于標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.20―2009。其操作方法與上述一樣，其計(jì)算結(jié)果時(shí)d值為1.00。
5 優(yōu)缺點(diǎn)比較與建議
引言
有關(guān)調(diào)查研究顯示，基本貯藏于巖土中的地下水是地球表層系統(tǒng)中最為活躍的環(huán)境因子。在地下水的不斷運(yùn)動(dòng)變化過程中，其自身會(huì)不斷地與周圍不同的質(zhì)體發(fā)生運(yùn)動(dòng)的、不斷地發(fā)生離子交換、氧化還原與溶解沉淀等各種過程，各種變化復(fù)雜的反應(yīng)經(jīng)過時(shí)間的沉淀，其將地區(qū)之間的氣象、地質(zhì)以及水文等詳細(xì)的記錄了下來。通過研究地下水的相應(yīng)資料，我們可以準(zhǔn)確的提取地下水的時(shí)空分布等特點(diǎn)。據(jù)悉，要想充分利用好地下水的相應(yīng)資料，那么水化學(xué)分析法無疑是分析地下水水文地質(zhì)的最好途徑。
1水化學(xué)分析法概述
水化學(xué)是一門研究天然水的化學(xué)成分及其分布和演變過程的學(xué)科，其研究的天然水分布涵蓋有時(shí)間和空間上的分布，其研究的內(nèi)容主要包括化學(xué)成分、水化學(xué)成分的形成以及水質(zhì)評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)、預(yù)警等方面。在具體的實(shí)踐應(yīng)用過程中，水化學(xué)分析法主要結(jié)合地質(zhì)的裂隙資料來分析水化學(xué)的類型和成分以及其在空間分布上的變化規(guī)律，還可以就水流的方向以及巖性變化特點(diǎn)展開研究，對(duì)不同水型的特征也有很好的鑒別作用。
2水化學(xué)分析方法在實(shí)際勘探中的應(yīng)用原則
(1)水化學(xué)方法的現(xiàn)場(chǎng)觀測(cè)。實(shí)踐表明，至于地下水，由于其物理性質(zhì)和化學(xué)成分有非常密切的聯(lián)系，在一定程度上，地下水的化學(xué)成分可以存在對(duì)其環(huán)境特性產(chǎn)生直接反應(yīng)。因此，在利用水文地質(zhì)勘探手段研究地下水的化學(xué)成分時(shí)，首先需要詳細(xì)了解地下水的物理性質(zhì)。一是監(jiān)測(cè)地下水溫度。在自然界中，在一定溫度下進(jìn)行許多化學(xué)變化，水的化學(xué)元素的溫度和溶解度有一定的影響。其次，監(jiān)測(cè)水的電導(dǎo)率。地下水的電導(dǎo)率是其反映不僅離子在水中的強(qiáng)度，而且還反映總離子的組成和溶解的無機(jī)物質(zhì)的組成的能力的主要反映。此外，測(cè)定水中的溶解氧做功。溶解氧濃度是其環(huán)境狀態(tài)的直接反映。最后，水質(zhì)對(duì)PH值的科學(xué)有效監(jiān)測(cè)。地下水的pH值很容易受地下水中H濃度的影響，化學(xué)元素的遷移是影響pH變化的主要因素。(2)水化學(xué)特征的實(shí)驗(yàn)分析。水的礦化度。在水的化學(xué)表征中，礦化度是水中所有化學(xué)成分(陰離子和陽(yáng)離子)的總和。礦化度差異反映了不同地下水性質(zhì)的差異。當(dāng)?shù)V化度測(cè)試結(jié)果在0和1000mg/L之間時(shí)，表明水質(zhì)是淡水。鹽化程度超過100000mg/L，這表明它是鹽水。測(cè)定水質(zhì)鹽度，需要在水中分析各種化學(xué)元素，地下水中的化學(xué)元素是陰離子和陽(yáng)離子的濃度。陰離子和陽(yáng)離子不僅反映了水質(zhì)的化學(xué)成分，而且可以很好地顯示不同的水文地質(zhì)環(huán)境對(duì)水體的影響。
3水化學(xué)方法在水電工程勘探中的實(shí)際應(yīng)用分析
下面，我們就某水電站進(jìn)行分析，據(jù)悉，該水電站屬于高山峽谷地貌，水流的流向?yàn)镾45°E～S62°E,在水電站下游約1km轉(zhuǎn)向S45°E～S62°E,河流兩岸的谷坡坡度在40到50度之間，河流常年有水且水流量比較大。水電站所屬的氣候區(qū)域?qū)儆趤啛釒Ъ撅L(fēng)氣候，年平均降水量在720mm左右，年平均氣溫在9℃度左右。(1)研究地區(qū)的地質(zhì)特征。在研究區(qū)，印山花崗巖砂巖變質(zhì)砂巖異質(zhì)巖主要發(fā)育于地層。地下水類型是松散覆蓋物中的多孔堤和基巖裂隙水，所有這些都提供有降水?；鶐r巖體的含水或儲(chǔ)存條件主要受風(fēng)化，卸荷和結(jié)構(gòu)斷裂的控制。該區(qū)域的花崗質(zhì)裂隙水主要發(fā)生在風(fēng)化裂隙和成巖裂隙中，變質(zhì)砂巖裂隙水主要發(fā)生在構(gòu)造裂隙中?？紫端饕l(fā)生在斜坡，殘留物和河岸帶的沖積層中。(2)研究分析方法。水電站位于河流右岸，勘探平硐有高層平硐P6、中層平硐P7和低層平硐P5和P4,高程分別為2001、1687、1563和1571m,硐深分別為113.6、579.4、418.6和208.3m。我們?cè)趯?shí)際勘探過程中主要采用離子比例分析法、統(tǒng)計(jì)學(xué)方法和同位素分析方法等研究措施。平峒顯示有花崗巖，變質(zhì)石英砂巖和變質(zhì)石英砂巖的接觸帶。中高層主要是花崗巖，而低層含有更多的砂巖玄武巖，如滴水點(diǎn)。通過收集研究區(qū)域地表水，通道水和出口水點(diǎn)水，進(jìn)行常規(guī)水化學(xué)分析和D18O同位素測(cè)試，得到地下水中的地下水水化學(xué)數(shù)據(jù)。大部分地表水溫度小于14℃，pH值高，通常在8.5以上。地下水主要是指普通的水，即在隧道不同深度的地方采取水或滴水。主要測(cè)試化學(xué)成分(Ca2+，Mg2+，Na+，K+，HCO-3，SO2-4，Cl-)和礦化度。具體的水化學(xué)分析結(jié)果見表1。離子比分析是利用水化學(xué)成分，兩種成分或a2和幾種成分的比例來研究一些水文地球化學(xué)問題。在具有類似水化學(xué)的類似TDS類型的水樣品中，水樣品的比例可以用于反映水樣品中的差異。計(jì)算并分析Ca2+/Na+和Ca2+/Mg2+，研究區(qū)Ca2+/Na+比地下水中Ca2+/Na2+大得多。Mg<2+一般是地下水以下的地表水。而Ca2+/Na+比值在中層水平徑流方向最低，而Ca2+/Na+比值在低水平徑流徑向上較高;/Mg2+在地下水的砂巖和接觸帶中低于花崗巖。G2的Ca2+/Na+比較高，與表面風(fēng)化裂隙區(qū)相通，地下水徑流快。灰色關(guān)系分析用于分析判斷系統(tǒng)中主要行為因素與相關(guān)行為因素之間的接近程度。為了確定不同水樣和水體之間的相關(guān)程度，19個(gè)水樣(HCO-3，SO2-4，Cl-，Ca2+，Mg2+，K+，Na+)通過灰色關(guān)聯(lián)分析。相關(guān)因素行為數(shù)據(jù)如表1所示。從徑流區(qū)采集的地下水樣品G4和排泄區(qū)的地表水樣品S13具有良好的相關(guān)度,為0.867，表明中其研究區(qū)域的徑流條件較好，速度較快;地表水S14與降水P19的相關(guān)系數(shù)為0.90，表明研究區(qū)域地表水主要為降水;地下水樣品G9和地表水樣品S17之間的低水平面度的相關(guān)性為0.875，這表明在低水平地層的地下水和雷聲通道的地表水之間存在密切的液壓連接?；疑P(guān)聯(lián)分析表明，河溪右岸地下水水化學(xué)類型受徑流方向巖體風(fēng)化程度的影響，地表水具有不同程度的接觸。
4綜合討論分析
高，中，低層地下水中宏觀組分的分析反映了地下水的水化學(xué)特性隨巖性變化，裂縫發(fā)育，地下水交替和水巖相互作用而發(fā)生變化。水分析的結(jié)果可用于描述地下水與地表水之間的水力連接，為后期場(chǎng)地?cái)嗔褲B透率的模擬提供定性依據(jù)。水的化學(xué)成分和離子分析方法主要與斷裂測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)合，分析水中化學(xué)成分和TDS的變化，揭示徑流方向的巖性變化特征和地下水徑流條件?？梢詤^(qū)分不同水質(zhì)的特點(diǎn)?；疑P(guān)聯(lián)分析結(jié)果表明，河溪右岸地下水水化類型受徑流方向巖體風(fēng)化程度的影響，與地表水有不同的關(guān)系?；诘刭|(zhì)調(diào)查和地質(zhì)條件的斷裂測(cè)量，結(jié)合研究區(qū)典型地質(zhì)條件下水分布，水化學(xué)成分和同位素特征的分析，可以得出結(jié)論：隧道裂縫補(bǔ)給水，徑流和排泄條件，并對(duì)這種缺乏水文地質(zhì)條件的綜合分析，對(duì)山區(qū)水文地質(zhì)條件的分析特別重要。
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關(guān)鍵詞：醋酯纖維；聚丙烯腈纖維；定量化學(xué)分析
醋酯纖維又稱醋酸纖維素纖維。醋酯纖維分為二醋酯纖維和三醋酯纖維兩類。通常所說的醋酯纖維即指二醋酯纖維。它們的吸濕性能良好，具有良好的服用性能[1]。隨著國(guó)人穿著水平的高檔化，醋酯纖維及其織物大量用于高檔服裝面料、里料、禮服、絲巾、領(lǐng)帶、睡衣等方面。現(xiàn)如今，醋酯纖維作為新型環(huán)保纖維，人們已開發(fā)出各種紡織纖維與醋酯纖維的混紡和交織產(chǎn)品，如與差別化滌綸、真絲、羊毛、羊絨和腈綸等混紡。
目前在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.1—2009～GB/T 2910.24—2009中提到溶解醋酯纖維的丙酮法[2-3]、二氯甲烷法[4]、冰乙酸法[5]和環(huán)己酮法[6]，在實(shí)際檢測(cè)過程中常出現(xiàn)依據(jù)這些標(biāo)準(zhǔn)方法無法將二醋酯纖維或三醋酯纖維溶解干凈的情況，尤其是它們經(jīng)過染整加工及后整理處理后，會(huì)影響其部分溶解性能，給醋酯纖維的定量化學(xué)分析過程造成一定的困難。因此，為了能夠有效地避免這些困難，進(jìn)一步完善醋酯纖維與其他纖維混紡產(chǎn)品的化學(xué)定量方法，重點(diǎn)通過它和聚丙烯腈纖維的分子結(jié)構(gòu)性差異，采用16種試劑做溶解性能試驗(yàn)，從中篩選出最適合醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品含量分析的化學(xué)試劑，并進(jìn)行試驗(yàn)條件最優(yōu)化比較，選擇出最佳的試劑濃度、試驗(yàn)溫度和試驗(yàn)時(shí)間等試驗(yàn)條件，確定了剩余纖維在這試驗(yàn)條件下合理的修正系數(shù)，經(jīng)過溶解、過濾、烘干和稱重計(jì)算出其中各組分的纖維含量。
1 試驗(yàn)部分
1.1 試驗(yàn)儀器
電熱恒溫水浴鍋；真空抽氣泵；快速烘箱，烘干溫度為（105±3）℃；分析天平，精度為0.1mg；干燥器，裝有變色硅膠；具塞三角燒瓶，容量250mL；玻璃砂芯坩堝，容量30mL～50mL，微孔直徑為40μm～120μm的燒結(jié)圓形過濾坩堝；稱量瓶；溫度計(jì)等。
1.2 試劑
蒸餾水或去離子水；95%～98%硫酸；75%硫酸；36%鹽酸；20%鹽酸；65%～68%硝酸；88%甲酸；99%冰乙酸；1 mol/L堿性次氯酸鈉；5%氫氧化鈉；65%硫氰酸鉀；N，N-二甲基甲酰胺；丙酮；環(huán)己酮；苯酚四氯乙烷；m-甲酚（間甲酚）；二氯甲烷（以上試劑均為分析純）。
1.3 試樣
醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維），聚丙烯腈纖維。（注：試樣：經(jīng)過深加工處理的紡織產(chǎn)品。）
2 試驗(yàn)過程
2.1 溶解試劑的選擇
取醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維）、聚丙烯腈纖維的試樣各32份，每份0.5 g左右，分別放入具塞三角燒瓶中，按1∶100浴比分別倒入上述16種不同的試劑，分別在25℃和90℃恒溫水浴中溶解10 min，觀察纖維的溶解情況。試驗(yàn)結(jié)果見表1。
由表1可知，對(duì)于經(jīng)過深加工處理的紡織產(chǎn)品，苯酚四氯乙烷能溶解醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維），而不溶解聚丙烯腈纖維。因此，本試驗(yàn)將以苯酚四氯乙烷作為溶劑，進(jìn)行條件優(yōu)化試驗(yàn)。
2.2 試驗(yàn)條件優(yōu)化分析
選擇不同的溫度和時(shí)間對(duì)經(jīng)過紡織染整加工的醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維），聚丙烯腈纖維試樣分別進(jìn)行條件優(yōu)化分析試驗(yàn)。
2.2.1 處理溫度
試驗(yàn)條件：浴比：1∶100；溫度：25℃、40℃、45℃、50℃；時(shí)間：10min。
試驗(yàn)結(jié)果見表2。
在表2中可見，當(dāng)溫度為50℃時(shí)，醋酯纖維近乎完全溶解，它是最佳的試驗(yàn)條件之一。
2.2.2 處理時(shí)間
試驗(yàn)條件：浴比：1∶100；溫度：50℃；時(shí)間：10min、20min、25min、30min。
試驗(yàn)結(jié)果見表3。
在表3中可見，當(dāng)時(shí)間為20 min時(shí)，聚丙烯腈纖維損傷最小，它是最佳的試驗(yàn)條件之一。
2.2.3 纖維含量定量分析測(cè)定方法的確定
根據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果，結(jié)合樣品的厚薄、染色、后整理和修正系數(shù)等實(shí)際情況，確定最優(yōu)化的試驗(yàn)方法。
試樣先按GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則》中的規(guī)定，進(jìn)行預(yù)處理和制樣。然后按1∶100的浴比將預(yù)處理后的試樣放入苯酚四氯乙烷溶液中，在50℃恒溫水浴中處理樣品20min，最后抽濾、烘干、冷卻、稱重和計(jì)算[7]。
2.2.4 精密度試驗(yàn)
取不同批次的醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維）和聚丙烯腈纖維的樣品，分別按文中2.2.3方法進(jìn)行多次定量分析試驗(yàn)。醋酯纖維在試驗(yàn)中完全溶解，聚丙烯腈纖維的定量分析精密度試驗(yàn)結(jié)果見表4。
由表4可見，聚丙烯腈纖維在文中2.2.3方法的試驗(yàn)條件下基本沒有損失。通過對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，聚丙烯腈纖維的平均失重率為0.40%，絕對(duì)偏差平均值為0.016%，精密度為0.0190，聚丙烯腈纖維的重量損失修正系數(shù)d值應(yīng)為1.00。
3 分析與討論
綜合以上分析，以苯酚四氯乙烷為試劑，在50℃恒溫水浴中處理樣品20 min，充分溶解醋酯纖維而剩余聚丙烯腈纖維，是最優(yōu)化的試驗(yàn)條件；經(jīng)抽濾、烘干、稱重后計(jì)算出其中各組分的纖維含量。其中，聚丙烯腈纖維的修正系數(shù)為1.00。本方法的精密度為0.0190。因此，通過本方法得到的數(shù)據(jù)結(jié)果屬正常允差范圍，本方法具有結(jié)果重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)。
4 結(jié)論
綜上所述，本方法研究的醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析方法，具有試驗(yàn)條件合理、操作方便、結(jié)果重現(xiàn)性好、聚丙烯腈纖維損傷小等優(yōu)點(diǎn)，可以準(zhǔn)確地對(duì)醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品的纖維含量進(jìn)行定量化學(xué)分析，在日常檢驗(yàn)過程中具有可行性，完全滿足檢驗(yàn)工作的需要，能夠給予相關(guān)檢驗(yàn)工作提供一定的技術(shù)支持和技術(shù)指導(dǎo)。
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[4] GB/T 2910.10—2009紡織品 定量化學(xué)分析 第10部分： 三醋酯纖維或聚乳酸纖維與某些其他纖維的混合物（二氯甲烷法）[S].
[5] GB/T 2910.14—2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第14部分：醋酯纖維與某些含氯纖維的混合物（冰乙酸法）[S].
摘要
根據(jù)羽絨(毛)和聚酯纖維的物理化學(xué)性質(zhì),采用不同的方法對(duì)混合填充物進(jìn)行定量化學(xué)試驗(yàn)分析,再結(jié)合實(shí)際樣品,給出了建議。
關(guān)鍵詞:羽絨(毛);聚酯纖維;粉碎毛;次氯酸鈉法;苯酚/四氯乙烷法;粘合襯
羽絨以其輕、柔、軟、暖等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用。羽絨制品從單一的羽絨服、被、羽絨枕,發(fā)展到羽絨沙發(fā)等新品種,應(yīng)用領(lǐng)域在不斷擴(kuò)大。羽絨(毛)作為填充物,也在根據(jù)用途和預(yù)期效果等不同,逐漸由純羽絨(毛)填充,發(fā)展到與紡織纖維混紡使用。對(duì)這類混紡產(chǎn)品的定量分析,目前還沒有相關(guān)的檢驗(yàn)依據(jù)。本文根據(jù)羽絨(毛)的理化性能特性,結(jié)合它作為填充料多與聚酯纖維等化學(xué)纖維進(jìn)行混合的情況,分別從兩個(gè)角度對(duì)這類產(chǎn)品的定量分析測(cè)試進(jìn)行了探討。
1試驗(yàn)
1.1次氯酸鈉法
1)原理:根據(jù)羽絨(毛)是蛋白質(zhì)纖維的性質(zhì), 用化學(xué)分析方法將其從聚酯纖維等化學(xué)纖維中分離出來,從而得出填充料材質(zhì)的定量結(jié)果。
2)試驗(yàn)方法:參照GB/T 2910.4―2009《某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物(次氯酸鹽法)》。由于羽毛的莖梗較粗壯,所以試劑浸潤(rùn)的時(shí)間要適當(dāng)延長(zhǎng)才能使之溶解充分,因此本試驗(yàn)將試樣在水浴中劇烈振蕩50 min,試驗(yàn)結(jié)果見表1。
1.2苯酚/四氯乙烷法
1)原理:同GB/T 2910.24―2009《聚酯纖維與某些其他纖維的混合物(苯酚/四氯乙烷法)》的試驗(yàn)原理。
2)試驗(yàn)方法:參照GB/T 2910.24―2009。同樣為了溶解充分,將原標(biāo)準(zhǔn)的溶解時(shí)間加以調(diào)整,即在(40±5)℃的溫度下,將試樣在加熱裝置中震蕩30 min,試驗(yàn)結(jié)果見表2。
1.3試驗(yàn)方法比較
從表1和表2的試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,羽絨(毛)實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)值都與使用兩種化學(xué)方法測(cè)試得出的溶解值很接近。表1和表2的試驗(yàn)數(shù)據(jù)相比,兩種溶解方法的試驗(yàn)結(jié)果很接近。
2分析
從數(shù)據(jù)上看,試驗(yàn)結(jié)果比較理想,證明兩種方法都是可行的。但在實(shí)際檢驗(yàn)中還要注意具體情況具體分析。
近日本單位接到兩個(gè)含有上述兩種纖維成分的填充物委托樣品,客戶要求做定量化學(xué)分析。結(jié)合試驗(yàn)摸索,我們先采用了操作簡(jiǎn)單方便的次氯酸鈉法,但測(cè)試結(jié)果與客戶給出的羽絨(毛)填充比例低出近10%?？紤]到該填充物中的羽絨(毛)為粉碎羽絨(毛),與聚酯纖維混合后會(huì)粘合在兩層類似聚氨酯成分的襯布中,若按常規(guī)的填充物取樣方法進(jìn)行取樣,粉碎羽絨(毛)較聚酯纖維易損失,因此得不到準(zhǔn)確度定量分析值。因此,我們結(jié)合襯布的理化性能,再嘗試帶襯布一起進(jìn)行定量化學(xué)分析。首先用次氯酸鈉溶解羽絨(毛),然后用二甲基甲酰胺溶解襯布,再?gòu)目偭恐袦p去襯布的量,從而計(jì)算出聚酯纖維與羽絨(毛)的混合比例。此次試驗(yàn)的結(jié)果與客戶提供的數(shù)值相吻合。根據(jù)FZ/T 01053―2007《紡織品 纖維含量的標(biāo)識(shí)》中的7.3規(guī)定,“產(chǎn)品或產(chǎn)品的某一部分含有2種及以上的纖維時(shí),除了許可不標(biāo)注的纖維外,在標(biāo)簽上標(biāo)明的每一種纖維含量允許偏差為5%,填充物的允許偏差為10%?！币簿褪钦f兩種取樣方法的試驗(yàn)結(jié)果均是在標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi),但顯然第二種方法的結(jié)果更加準(zhǔn)確。
3結(jié)論
就以上兩次試樣的測(cè)試結(jié)果,結(jié)合之前做的一些相關(guān)研究,總結(jié)出如下建議:
1)由于羽絨(毛)在與聚酯纖維混合時(shí),混樣均勻度不會(huì)很高,所以取樣時(shí)要注意多點(diǎn)、多部位取樣;
2)試驗(yàn)方法推薦使用次氯酸鈉法,該方法相對(duì)操作簡(jiǎn)單、方便、環(huán)保;
前言：
變壓器的運(yùn)行會(huì)直接的影響電力系統(tǒng)的供電安全，在運(yùn)行中以及事故的發(fā)生變壓器會(huì)有一些可燃性的氣體物質(zhì)，這些氣體的各類成分以及含量都可以作為變壓器的狀態(tài)判定標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)有關(guān)的部門都已經(jīng)實(shí)施了相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)制度，在監(jiān)測(cè)變壓器時(shí)通常采用定期的抽樣化驗(yàn)以及吊芯檢查。這兩種方式都是成本較高，并且供電的可靠性能極差，還不能對(duì)變壓器實(shí)行隨時(shí)的監(jiān)測(cè)以及運(yùn)行的狀態(tài)預(yù)測(cè)。所以，改變當(dāng)下的監(jiān)測(cè)裝置是必要的，以保障變壓器運(yùn)行正常、高效、經(jīng)濟(jì)。
一、變壓器的狀態(tài)監(jiān)測(cè)以及故障的判斷
1、變壓器的狀態(tài)監(jiān)測(cè)
狀態(tài)監(jiān)測(cè)是一種利用設(shè)備來預(yù)測(cè)使用的壽命，采用某些的生命特征，開發(fā)特殊的設(shè)備，并且詳細(xì)的分析采集的數(shù)據(jù)，最終實(shí)現(xiàn)預(yù)測(cè)設(shè)備的發(fā)展趨勢(shì)?，F(xiàn)階段，有兩種方式來監(jiān)測(cè)電力系統(tǒng)的設(shè)備，離線監(jiān)測(cè)以及在線監(jiān)測(cè)。離線監(jiān)測(cè)是定期的檢查規(guī)定的項(xiàng)目，發(fā)現(xiàn)存在的問題，比如，預(yù)防性質(zhì)的試驗(yàn)，設(shè)備的點(diǎn)檢制度等等。它的投資量少，還監(jiān)測(cè)面廣泛，設(shè)備的簡(jiǎn)單方便，不過，就是反應(yīng)較為遲鈍、可采集的信息有限，要有別的分析系統(tǒng)，與變電站自動(dòng)化的要求相反。在線監(jiān)測(cè)就是將計(jì)算機(jī)技術(shù)作為基礎(chǔ)，對(duì)設(shè)備進(jìn)行實(shí)時(shí)的監(jiān)控，它包含了現(xiàn)代化的傳感技術(shù)以及信息技術(shù)，這樣監(jiān)測(cè)的信息量比較大，可以隨時(shí)的反應(yīng)設(shè)備的狀況以及發(fā)展的趨向。
2、變壓器的故障判斷
故障的判斷就是主動(dòng)的發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)故障的進(jìn)程，提出合適的解決措施。它包括了故障的警報(bào)、定位、程度估計(jì)，也就是在設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)之下依據(jù)經(jīng)驗(yàn)以及數(shù)據(jù)，利用相應(yīng)的技術(shù)策略，將設(shè)備的狀態(tài)進(jìn)行判定，故障與發(fā)展的變化實(shí)行診斷以及估計(jì)。故障的診斷就是確定設(shè)備出現(xiàn)的故障性質(zhì)、故障程度、故障的類型以及故障的部位，確定故障的前兆并將故障的發(fā)展趨向進(jìn)行預(yù)測(cè)。
3、狀態(tài)監(jiān)測(cè)以及故障判斷
變壓器設(shè)備的狀態(tài)監(jiān)測(cè)以及故障的診斷兩者是有機(jī)結(jié)合的整體。故障的診斷是以狀態(tài)監(jiān)測(cè)為基礎(chǔ)的，也是決定的條件與必要的方式，故障的診斷是將監(jiān)測(cè)的數(shù)據(jù)綜合運(yùn)用并實(shí)行信息的決策。狀態(tài)監(jiān)測(cè)以及故障的診斷都是運(yùn)用了現(xiàn)代化的傳感、信息、計(jì)算機(jī)技術(shù)以及相關(guān)的各個(gè)領(lǐng)域的技術(shù)，構(gòu)筑綜合的運(yùn)行系統(tǒng)。
二、變壓器油中溶解氣體監(jiān)測(cè)裝置
1、檢測(cè)裝置的必要性
在我國(guó)，投入使用中的110KV和以上電壓級(jí)別的油浸式變壓器，互感器以及并聯(lián)電抗器就已經(jīng)超出了14.5萬臺(tái)了，并且逐年增長(zhǎng)。這些設(shè)備在輸配電中有著關(guān)鍵的作用，可靠性是最主要的。設(shè)備的狀態(tài)檢查與修護(hù)能夠保障設(shè)備運(yùn)行正常，能夠有效的杜絕災(zāi)難性質(zhì)的事故出現(xiàn)。
2、監(jiān)測(cè)方式
電力部門使用了諸多的監(jiān)測(cè)方式，來保障變壓器以及其他的設(shè)備能夠安全的運(yùn)行，氣相色譜法來監(jiān)測(cè)油中的溶解氣體，是最為有效的監(jiān)測(cè)方式。絕緣的油在熱以及電的分解下，產(chǎn)生氫氣、一氧化碳與諸多的小分子烴類氣體，這些都與設(shè)備內(nèi)部的故障類型和嚴(yán)重的程度有很大的關(guān)系。可以通過這關(guān)聯(lián)診斷設(shè)備的內(nèi)部出現(xiàn)的故障以及監(jiān)視設(shè)備的正常運(yùn)作，這類設(shè)備的監(jiān)測(cè)技術(shù)是充油電氣設(shè)備能夠安全的運(yùn)作的一大方式。國(guó)際上電工委員會(huì)還制訂了專門的導(dǎo)則IEC5676以及IEC599，國(guó)內(nèi)有GB7252與DL304此種標(biāo)準(zhǔn)。
4、離線檢測(cè)的局限性
在離線監(jiān)測(cè)的進(jìn)程來看，開始取油樣，再油氣分離，最后色譜分析，這當(dāng)中就存在很多的問題，環(huán)節(jié)多、操作繁雜、試驗(yàn)的周期長(zhǎng)，這也就不可避免會(huì)出現(xiàn)較大的誤差。在實(shí)驗(yàn)室色譜技術(shù)運(yùn)用廣泛，將它運(yùn)用于變壓器油中溶解氣體的離線監(jiān)測(cè)。離線監(jiān)測(cè)還會(huì)受到很大的人為影響。在取氣的進(jìn)程中，很容易造成特征氣體的丟失。由電力系統(tǒng)的運(yùn)作人員去現(xiàn)場(chǎng)獲取油樣，可能會(huì)受到氣候、溫度、濕度等自然原因的影響，導(dǎo)致獲取的油樣含量極有可能的不一致。氫氣分子會(huì)在混合氣體的最上部，因其分子量低，很容易的丟失。離線監(jiān)測(cè)的脫氣進(jìn)程會(huì)很容易的造成誤差，通常實(shí)驗(yàn)室都運(yùn)用震蕩脫氣的方式。這種方式是將油樣直接的在震蕩設(shè)備中，并采用恒溫，在沖入適當(dāng)?shù)牡獨(dú)鈱?shí)行震蕩，利用氮?dú)鈱⒂推分械哪承怏w進(jìn)行置換。但是每次的控制條件都會(huì)受到人為的影響，并且每一次氮?dú)饽苤脫Q的程度都不一樣，從而誤差就較大。一般傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室都是用離線TCD/FID監(jiān)測(cè)器色譜儀來進(jìn)行離線監(jiān)測(cè)的。這種儀器最大的缺點(diǎn)就是不能將O2以及CO有效的分離，導(dǎo)致在色譜的峰形上根本就不能分辨O2峰與CO峰，這樣就很難的監(jiān)測(cè)氣體。離線監(jiān)測(cè)在氣體檢測(cè)時(shí)會(huì)受到計(jì)劃?rùn)z修的極大影響，不能將速度較快的故障及時(shí)的感應(yīng)。在一些發(fā)展速度比較快的變壓器故障中會(huì)出現(xiàn)監(jiān)測(cè)不到的問題，或者在監(jiān)測(cè)出來的時(shí)候就已經(jīng)成為重大的事故了。
三、相應(yīng)的策略
增加載氣含量的監(jiān)測(cè)設(shè)備，因?yàn)闅怏w在運(yùn)輸中會(huì)出現(xiàn)很多的問題。所以，要增加載氣自動(dòng)化監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，這樣就會(huì)在出現(xiàn)問題是及時(shí)的警報(bào)以及自動(dòng)的斷電。并減少場(chǎng)內(nèi)的標(biāo)定工作，在現(xiàn)場(chǎng)的定標(biāo)中會(huì)出現(xiàn)很多的不必要的麻煩，因?yàn)閳?chǎng)內(nèi)的電力部門配合較多，給施工帶來很大的影響，會(huì)極大的影響施工的時(shí)間，增多售后的服務(wù)。所以，要有所有的技術(shù)方式，增強(qiáng)系統(tǒng)的自動(dòng)定標(biāo)功能，減少現(xiàn)場(chǎng)的定標(biāo)。提升高分子聚合脫氣膜的油氣分離的效率，在短時(shí)間內(nèi)完成脫氣的運(yùn)作，呈現(xiàn)油氣的分離。找尋相應(yīng)的配置能夠快速的分離油氣，滿足要求的油氣分離膜，來達(dá)到更好的成果。還有完善專家系統(tǒng)，因?yàn)閷＜蚁到y(tǒng)是要直接的判定變壓器的狀況。在運(yùn)行的數(shù)據(jù)長(zhǎng)時(shí)間的積累，經(jīng)驗(yàn)的不斷增加，將現(xiàn)場(chǎng)的實(shí)際數(shù)據(jù)融入到專家的分析數(shù)據(jù)庫(kù)中，這樣專家就可以更好的應(yīng)用這些數(shù)據(jù)，從而得出更準(zhǔn)確的判定。
結(jié)語：
變壓器在電力系統(tǒng)中有著很重要的位置，變壓器發(fā)生故障，電力系統(tǒng)出現(xiàn)癱瘓的狀態(tài)，電力的供應(yīng)就會(huì)中斷，導(dǎo)致一系列的電力設(shè)備運(yùn)作出現(xiàn)波動(dòng)，導(dǎo)致二次危害不是沒可能，所以就要保障變壓器的正常運(yùn)作，保證電力系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行。從而要不斷的超越，追求先進(jìn)，不斷的努力以及技術(shù)更新。將變壓器油中溶解氣體的一系列分析以及化學(xué)實(shí)驗(yàn)的方式逐步的完善，將在線監(jiān)測(cè)進(jìn)一步的推進(jìn)，成為國(guó)內(nèi)一流監(jiān)測(cè)方式。
參考文獻(xiàn)：
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牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維是以牛乳作為基本原料，經(jīng)脫水、脫油、脫脂、分離、提純，使之成為一種具有線型大分子結(jié)構(gòu)的乳酪蛋白；再與聚丙烯腈進(jìn)行共混、交聯(lián)、接枝，制備成紡絲原液；最后通過濕法紡絲成纖、固化、牽伸、干燥、卷曲、定型、短纖維切斷（長(zhǎng)絲卷繞）而成的一種動(dòng)物蛋白纖維[1]。紡織品中牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維和桑蠶絲/柞蠶絲混紡時(shí)，現(xiàn)行的紡織標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01103―2009《紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品 定量化學(xué)分析方法》[2]沒有這種混紡產(chǎn)品的定量分析方法，若按國(guó)標(biāo)GB/T 2910.4―2009 《紡織品 定量化學(xué)分析 第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》[3] 進(jìn)行定量化學(xué)分析，因次氯酸鹽能同時(shí)溶解蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中的牛奶蛋白，此方法只適用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中蛋白比例已知的混紡產(chǎn)品，當(dāng)牛奶蛋白和聚丙烯腈的比例未知時(shí)，則無法對(duì)混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析，檢測(cè)兩種纖維的含量。而實(shí)際檢測(cè)工作中，絕大部分樣品都未知牛奶蛋白的比例，為解決這一問題，本文參照FZ/T 01057―2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分：溶解法》[4] 、GB/T 2910―2009《紡織品 定量化學(xué)分析》[2]和AATCC 20A―2011《纖維分析：定量》[5]，通過蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解試驗(yàn)，篩選合適的試驗(yàn)方法和試驗(yàn)條件，探討牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析的問題。
1 試驗(yàn)部分
1.1 儀器
BRAND干燥烘箱[控溫（105±3）℃]、IKA陶瓷電加熱板（帶磁力攪拌）、SARTORIUS分析天平（精度0.1mg）、KASEN振蕩水浴鍋、SHZ-D（Ⅲ）真空泵、砂芯坩堝（30mL，80μm～120μm）、抽濾瓶（帶可固定坩堝適配橡膠圈）、干燥器（帶硅膠）、具塞三角燒瓶（250mL）。
1.2 試劑和試樣
30%雙氧水、低亞硫酸鈉、磷酸鈉（分析純，凌峰化學(xué)試劑公司）；氯化鈉、丙酮、次氯酸鈉、稀氨水溶液[200mL的濃氨水（ρ=0.880g/mL）用水稀釋至1L]、氫氧化鈉（分析純，廣州化學(xué)試劑廠）； 36%～38%濃鹽酸、95%～98%濃硫酸（分析純，廣州市東紅化工廠）； N，N-二甲基甲酰胺（分析純，西隴化工）；貼襯布桑蠶絲（上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所）、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維（科紡實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司）、柞蠶絲（庫(kù)存樣品）。
1.3 試驗(yàn)原理
在不同化學(xué)性質(zhì)的試劑中進(jìn)行蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解試驗(yàn)，選擇合適的試驗(yàn)方法和試驗(yàn)條件。具體如下：
（1）試驗(yàn)方法的選擇：試驗(yàn)并評(píng)價(jià)桑蠶絲、柞蠶絲、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在不同試劑中的溶解性，選出合適的試驗(yàn)方法。
（2）試驗(yàn)條件的選擇：利用（1）中選出的方法，在不同試驗(yàn)條件下進(jìn)行試驗(yàn)，根據(jù)蠶絲的溶解情況和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的損失程度及穩(wěn)定性，選出合適的試驗(yàn)條件。
1.4 計(jì)算
試樣損失率ω（%）=100（mm0） / m0（m0――溶解前干燥質(zhì)量；m――溶解后干燥質(zhì)量）。
2 試驗(yàn)結(jié)果與討論
2.1 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中牛奶蛋白的含量
參照FZ/T 01103―2009，在20℃的溫度下，用1mol/L次氯酸鈉溶解試樣40min，把牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中的牛奶蛋白從已知干燥質(zhì)量試樣中溶解去除，收集殘留物、清洗、烘干、稱重、計(jì)算。經(jīng)計(jì)算牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中牛奶蛋白的含量為16.7%。
2.2 蠶絲、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解性
選用桑蠶絲、柞蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的試樣，在不同的試劑中溶解30min。
由表1可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的耐酸和耐堿性能強(qiáng)于蠶絲，耐有機(jī)試劑的性能弱于蠶絲。由此推測(cè)，纖維成分分析常用的試劑中有以下幾種試劑可能適用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產(chǎn)品定量分析的要求：氫氧化鈉（NaOH）、鹽酸（HCl）、硫酸（H2SO4）、N，N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）。理論上，試驗(yàn)結(jié)果經(jīng)過修正后，這些試劑均可用于混紡產(chǎn)品的定量分析。但為了得到最佳試驗(yàn)效果，需進(jìn)行溶解試驗(yàn)的比較分析，選出最佳試驗(yàn)效果的試劑，使之能夠完全溶解一種纖維，同時(shí)對(duì)剩下纖維的損失小且穩(wěn)定。
2.3 氫氧化鈉法
試驗(yàn)表明，在濃度≥2.5g/L氫氧化鈉（NaOH）的沸騰溶液中，試驗(yàn)進(jìn)行到 30min時(shí)蠶絲才完全溶解，而在相同試驗(yàn)條件下牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維部分溶解，剩余物為膠體狀態(tài)，不能進(jìn)行定量分析，無法滿足檢測(cè)的要求。
2.4 N，N-二甲基甲酰胺法
試驗(yàn)表明，溫度90℃、溶解時(shí)間1h的試驗(yàn)條件下，N，N-二甲基甲酰胺法溶解牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維和蠶絲的混合物，聚丙烯腈完全溶解，剩余物中牛奶蛋白粘附在蠶絲上，且兩者化學(xué)性質(zhì)相似，難以通過物理或化學(xué)方法分離，不適合定量分析。
2.5 鹽酸法
2.5.1 蠶絲在鹽酸溶液中的溶解性
選用桑蠶絲和柞蠶絲試樣在不同試驗(yàn)條件的鹽酸溶液中進(jìn)行溶解試驗(yàn)。
由表2可知：①試驗(yàn)溫度20℃時(shí)，桑蠶絲在鹽酸濃度≥29%的溶液中，接近10min時(shí)完全溶解；柞蠶絲在鹽酸濃度≥35%的溶液中，接近10min時(shí)完全溶解；②溫度每升高20℃，溶解桑蠶絲和柞蠶絲所需鹽酸溶液的濃度約降低1%。由此可知，溫度對(duì)蠶絲溶解性能的影響不明顯，為簡(jiǎn)便操作、減少能耗、減輕鹽酸的揮發(fā)性對(duì)環(huán)境的影響，選用室溫條件下的溫度點(diǎn)20℃作為試驗(yàn)溫度。
2.5.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在鹽酸溶液中的溶解性
2.5.2.1 鹽酸濃度對(duì)牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響
溫度20℃、時(shí)間10min的試驗(yàn)條件下，測(cè)試鹽酸濃度對(duì)牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響。
由表3可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在鹽酸濃度29%的溶液中損失率為4.04%；在35%溶液中損失率為6.65%；在濃鹽酸中損失率為11.77%。鹽酸溶液的濃度對(duì)牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維質(zhì)量損失的影響比較明顯，濃度越高損失越大。為使蠶絲能完全溶解，而牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的損失小，選用鹽酸的濃度為35%。
2.5.2.2 溶解時(shí)間對(duì)牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響
溫度20℃時(shí)，在35%的鹽酸中測(cè)試溶解時(shí)間對(duì)牛奶蛋白改性腈綸纖維的影響。
由表4可知：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維20℃時(shí)，在35%的鹽酸溶液中，溶解10min的損失率為6.65%；溶解20min損失率為12.60%；溶解30min損失率為14.43%。溶解時(shí)間對(duì)牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維損傷的影響較大，時(shí)間越短纖維的損失越小。
因此，鹽酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產(chǎn)品時(shí)，可選鹽酸濃度35%、溫度20℃、溶解時(shí)間10min作為試驗(yàn)條件進(jìn)行試驗(yàn)，此時(shí)溶解蠶絲，剩余牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維，剩余纖維的損失率為6.65%。
2.6 硫酸法
2.6.1 蠶絲在硫酸溶液中的溶解性
選用桑蠶絲和柞蠶絲試樣在不同試驗(yàn)條件的硫酸溶液中進(jìn)行溶解試驗(yàn)。
由表5可知：①試驗(yàn)溫度20℃時(shí)，桑蠶絲在硫酸濃度≥52%的溶液中，10min內(nèi)溶解完全；柞蠶絲在硫酸濃度≥60%的溶液中，10min內(nèi)溶解完全；②溫度每升高20℃，溶解桑蠶絲和柞蠶絲所需硫酸溶液的濃度約降低1%～3%。由此可知，溫度對(duì)蠶絲溶解性能的影響不明顯，為了便于試驗(yàn)操作、減少能耗，可選用室溫條件下的溫度點(diǎn)20℃作為試驗(yàn)溫度。
2.6.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在硫酸溶液中的溶解性
2.6.2.1 硫酸濃度對(duì)牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響
溫度20℃、時(shí)間10min的試驗(yàn)條件下，測(cè)試硫酸濃度對(duì)牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響。
由表6可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維20℃時(shí)，溶解10min，在53%的硫酸溶液中損失率為0.96%；在60%的溶液中損失率為2.20%；在70%的溶液中損失率為8.02%。硫酸溶液的濃度對(duì)牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維損失有明顯的影響，濃度越高損失越大。
2.6.2.2 溶解時(shí)間對(duì)牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響
溫度20℃時(shí)，在60%的硫酸中測(cè)試溶解時(shí)間對(duì)牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響。
由表7可知：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維20℃時(shí)，在60%的硫酸溶液中，溶解10min的損失率為2.20%；溶解20min損失率為2.28%；溶解30min損失率為2.33%。由此可知，溶解時(shí)間對(duì)牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的損傷沒有明顯影響，在10min～30min的溶解時(shí)間內(nèi)損失率維持在2.20%～2.33%之間，損失比較穩(wěn)定?？紤]溶解時(shí)間的長(zhǎng)短和實(shí)際檢測(cè)中染料、整理劑等對(duì)樣品溶解性能的影響，選用20min作為溶解時(shí)間。
2.7 試驗(yàn)方法和條件的比較
2.7.1 試驗(yàn)方法的選擇
由以上試驗(yàn)可知：氫氧化鈉法對(duì)剩余物的損傷大，不能滿足定量分析檢測(cè)的要求；N，N-二甲基甲酰胺法無法很好地分離擬溶解的組分，不能滿足定量化學(xué)分析檢測(cè)的要求；鹽酸法和硫酸法相比，鹽酸對(duì)剩余物的損傷大，試驗(yàn)結(jié)果誤差大，且鹽酸揮發(fā)性較大不利于試驗(yàn)環(huán)境。因此，經(jīng)分析比較硫酸法是較為合適的定量分析方法。
2.7.2 試驗(yàn)條件的選擇
由硫酸法的試驗(yàn)結(jié)果可知：兼顧蠶絲的溶解性、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解損傷、溶解時(shí)間的長(zhǎng)短和實(shí)際檢測(cè)中染料、整理劑等對(duì)樣品溶解性能的影響，可以選擇硫酸濃度為60%、溫度為20℃、溶解時(shí)間為20min的試驗(yàn)條件作為牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維和蠶絲混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析測(cè)試的試驗(yàn)條件。
3 結(jié)論
（1）牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的耐酸耐堿性能強(qiáng)于蠶絲。
（2）鹽酸法和硫酸法均可用作牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析，但硫酸法操作更簡(jiǎn)便，試驗(yàn)結(jié)果誤差更小。
（3）牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產(chǎn)品在硫酸濃度60%、溫度20℃、溶解時(shí)間20min的試驗(yàn)條件下進(jìn)行溶解試驗(yàn)，蠶絲能夠溶解完全，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的質(zhì)量損失相對(duì)較小且穩(wěn)定，可以滿足混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析檢測(cè)的要求。
（4）硫酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產(chǎn)品，可作為FZ/T 01103―2009《紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品 定量化學(xué)分析方法》的補(bǔ)充方法。
參考文獻(xiàn)：
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