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中圖分類號(hào)：TS411 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-7597（2013）22-0005-02

煙草學(xué)應(yīng)用基礎(chǔ)學(xué)科的理論和方法，以煙草和制品為研究對(duì)象，從大致上可以分成煙草農(nóng)學(xué)和工程學(xué)兩個(gè)方面。煙草工程所涉及學(xué)科范圍主要包括煙草化學(xué)、煙用香料、煙草機(jī)械和信息等。

卷煙在燃吸的過程中，卷煙中的添加劑和煙絲化學(xué)成分需要經(jīng)過蒸餾、裂解、合成、聚合、冷凝等過程。其中裂解是卷煙燃燒過程中的一個(gè)主要環(huán)節(jié)，在裂解的過程中，大部分的煙氣也由此而產(chǎn)生。由于煙草的復(fù)雜性，在燃吸的過程中，溫度分布也具有一定的復(fù)雜性。為了能夠進(jìn)一步探索煙草成分以及煙氣之間的規(guī)律和成因，目前主要對(duì)煙草熱解建模和燃燒機(jī)理進(jìn)行研究，并由此開拓成重要的研究領(lǐng)域。本文主要對(duì)煙葉和煙氣的化學(xué)成分以及特點(diǎn)進(jìn)行分析檢測(cè)，從而對(duì)煙草的微觀世界進(jìn)行認(rèn)識(shí)，通過對(duì)煙草化學(xué)進(jìn)行分析，從而借助相應(yīng)的測(cè)定數(shù)據(jù)，為生產(chǎn)部門的產(chǎn)品開發(fā)、工藝改進(jìn)、生產(chǎn)控制以及卷煙安全性的控制提供重要依據(jù)。

1 煙草的化學(xué)成分分析概況

煙草的質(zhì)量主要包括外觀質(zhì)量、內(nèi)在質(zhì)量、化學(xué)成分、安全性等方面，因此，在進(jìn)行煙草的質(zhì)量評(píng)定時(shí)，應(yīng)該要對(duì)以上幾個(gè)方面進(jìn)行分析。人們?cè)谖鼰煹倪^程中，不可避免吸入各種化學(xué)成分，并對(duì)身體造成一定的影響。

由于煙草化學(xué)成分與人們對(duì)煙草制品的質(zhì)量意識(shí)存在著密切的關(guān)系，因此必須要進(jìn)行嚴(yán)格的分析，隨著時(shí)代的發(fā)展，各樣的分析儀器逐步出現(xiàn)，對(duì)煙草的化學(xué)成分進(jìn)行詳細(xì)分析。目前對(duì)煙草化學(xué)成分進(jìn)行分析的主要包括裂解氣相色譜法與近紅外光譜技術(shù)等。下文主要對(duì)這兩種方法進(jìn)行分析。

2 測(cè)量方法技術(shù)概況

2.1 熱裂解技術(shù)

目前，從已有的卷煙燃燒中的煙氣可以判定出煙草具有5000余種的化合物，其中一些化合物對(duì)人體有著嚴(yán)重的影響和危害。根據(jù)相關(guān)試驗(yàn)證明：煙草的溫度低于600℃的時(shí)候，裂解煙草產(chǎn)物會(huì)隨著溫度的升高而變得越來越復(fù)雜，裂解的產(chǎn)物中含有較高的葡萄糖和果糖；當(dāng)煙草的溫度為700℃時(shí)，煙草會(huì)產(chǎn)生對(duì)人體有害的苯系化合物，并隨著溫度的升高不斷明顯增加。此外，在不同的試驗(yàn)條件下，通過對(duì)煙草進(jìn)行裂解，從而能夠鑒定出不同的化合物。

除了在單體化學(xué)成分中進(jìn)行裂解，目前的研究還對(duì)煙草香料進(jìn)行熱裂解分析，從而有助于對(duì)煙草的香料篩選。根據(jù)相關(guān)調(diào)查顯示，煙草香料通過分析，可以有效分解出70多種產(chǎn)物，如薄荷烯、琥珀酸、薄荷醇等產(chǎn)物。

2.2 近紅外光譜分析技術(shù)

除了上述的方法之外，近紅外光譜分析技術(shù)也是重要的檢測(cè)工具之一，根據(jù)相關(guān)研究顯示，利用紅外光譜技術(shù)對(duì)煙草進(jìn)行分析，能夠有效發(fā)現(xiàn)煙草樣品的總生物堿，并有效分析出煙草中的15種礦物質(zhì)，為煙草配方的鑒定工作奠定堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。

3 測(cè)試技術(shù)

3.1 裂解反應(yīng)

3.1.1 樣品進(jìn)樣量以及進(jìn)樣方式

在進(jìn)行進(jìn)樣量的選擇時(shí)，應(yīng)該要選取質(zhì)量適中的樣品，這樣能讓樣品進(jìn)行一瞬間的裂解，當(dāng)裂解時(shí)候，若氣味較高的話，可以增加二次反應(yīng)的可能性。這樣容易給質(zhì)譜離子源造成影響。在進(jìn)行液體樣品取樣的時(shí)候，應(yīng)該在石英玻璃管當(dāng)中加入少量的石英棉，從而能起固定作用。在石英玻璃管的兩端中填塞少量石英棉，并裝入裂解儀器中進(jìn)行反應(yīng)裂解。

3.1.2 構(gòu)建裂解反應(yīng)環(huán)境

裂解反應(yīng)的環(huán)境也是影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重要因素，因此必須要構(gòu)建良好的裂解反應(yīng)氛圍。

根據(jù)相關(guān)調(diào)查人員發(fā)現(xiàn)，在進(jìn)行裂解的過程中，隨著溫度的變化，不同條件下的產(chǎn)物也呈現(xiàn)不同的變化，從而能有效分解出相應(yīng)動(dòng)力學(xué)條件。因此，必須要對(duì)化學(xué)反應(yīng)的環(huán)境進(jìn)行考慮。

3.1.3 裂解方式的選擇

根據(jù)相關(guān)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，不同溫度下，選擇的裂解方式都應(yīng)該各不相同。相關(guān)研究人員在研究煙堿裂解產(chǎn)物中發(fā)現(xiàn)，在不同的溫度下進(jìn)行裂解，在700℃左右的煙堿下進(jìn)行裂解，煙堿的裂解情況達(dá)到80%以上。在進(jìn)行燃燒的時(shí)候，大部分的蒸餾原型通過非裂解釋放出來。

3.2 近紅外光譜常規(guī)分析技術(shù)

關(guān)于近紅外光譜常規(guī)分析技術(shù)主要包括漫反射光譜法和透射光譜法兩種情況，然而在一般情況下，測(cè)試人員通常使用透射光譜法，并通過透射法將固定樣品進(jìn)行分析，如還原糖、水溶性總糖、氮提取物、煙堿提取物、總氮等。

3.2.1 樣品的選擇方式

本次選用的儀器主要是美國(guó)制造的自動(dòng)進(jìn)樣器和電子天平。試劑和樣品主要包括：甲醇、濃硫酸、甲基苯磺酸等。將煙草的樣品在45℃的溫度下進(jìn)行烘干和粉碎。

3.2.2 反應(yīng)環(huán)境的選擇

將樣品放入錐形瓶當(dāng)中，并儲(chǔ)存到室溫當(dāng)中，加上約10 mL左右的正己烷振蕩萃取并進(jìn)行靜止分層。事后，對(duì)煙草的揮發(fā)酸和非揮發(fā)酸進(jìn)行分析測(cè)定。

3.2.3 分析條件的選擇

構(gòu)建良好的反應(yīng)環(huán)境，具體包括：在常溫下進(jìn)行反應(yīng)，選擇的進(jìn)樣口溫度約250℃左右，并持續(xù)進(jìn)行升溫，以6℃/分鐘的速度，將溫度上升至280℃左右，并停留4 min-5 min，對(duì)其進(jìn)行觀察。

4 試驗(yàn)的發(fā)展研究

在試驗(yàn)的過程中，一些參考文獻(xiàn)對(duì)于卷煙燃燒過程中的試驗(yàn)條件均參差不一，并不具備統(tǒng)一性和嚴(yán)謹(jǐn)性，導(dǎo)致了最終的調(diào)查結(jié)果差異性較大，一些試驗(yàn)過程中的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)也不具備重復(fù)性，彼此之間的數(shù)據(jù)和試驗(yàn)結(jié)果也相差較大，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果相互矛盾。因此必須要采取合適的試驗(yàn)方法進(jìn)行研究。

4.1 研究能為卷煙配方和降焦減害提供科學(xué)指導(dǎo)

傳統(tǒng)煙用香料的篩選主要包括兩種方法：感觀評(píng)吸和吸煙機(jī)對(duì)煙氣進(jìn)行收集后分析。通過這樣的分析方法，對(duì)香煙的有害物質(zhì)進(jìn)行分析和鑒定，從而為香料的使用以及有害物質(zhì)的降低提供理論依據(jù)。

4.2 定性向定量的轉(zhuǎn)變

目前對(duì)煙草成分的研究主要處于粗放型階段。對(duì)于一些煙草的分析研究并不全面，比如纖維素、半纖維素。膠質(zhì)、木質(zhì)素等方面的研究進(jìn)行測(cè)評(píng)，從深度上來看，大部分的文獻(xiàn)是對(duì)樣品進(jìn)行分析鑒定和歸類。但對(duì)于分解環(huán)境、分解時(shí)間、加熱速率等情況對(duì)煙氣物質(zhì)造成影響等方面并沒有深入研究。這些隨著社會(huì)技術(shù)的不斷進(jìn)步，將會(huì)對(duì)煙草進(jìn)行進(jìn)一步的研究分析，從而為煙草的制造提供合理的建議。

5 結(jié)束語

煙草化學(xué)管理和吸煙問題日益受到人們的重視和關(guān)注，如何減少對(duì)煙草產(chǎn)品的危害，工作人員應(yīng)該要對(duì)煙草等方面進(jìn)行管理和調(diào)查。本文主要介紹了兩種不同的化學(xué)分析法，為日后的煙草制造提供幾點(diǎn)合理的建議。

參考文獻(xiàn)

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DOI：10.14163/ki.11-5547/r.2017.12.012

【Abstract】 Objective To investigate application value by urine sediment quantitative analyzer combined with urine dipsticks analyzer in urinary cells detection. Methods A total of 500 hospitalized patients received sysmex UF-500i， AX4030 and centrifugation sediment microscope examination for urine samples. With sediment microscope examination outcome as the golden standard， analysis was made on diagnostic value by sysmex UF-500i and AX4030 in detection of urinary cells. Results There was no statistically significant significance of positive detection rate in the three detection measures （P>0.05）. Specificity， sensibility， and accuracy by sysmex UF-500i in detecting white blood cell count （WBC） were 86.96%， 80.65% and 85.00%， which were respectively 87.25%， 80.00% and 85.00% by AX4030. Specificity， sensibility， and accuracy by sysmex UF-500i in detecting red blood cell count （RBC） were 91.78%， 79.59% and 88.20%， which were respectively 92.07%， 80.27% and 88.60% by AX4030. Specificity， sensibility， and accuracy by sysmex UF-500i+AX4030 in detecting WBC were 95.65%， 90.32% and 94.00%. Specificity， sensibility， and accuracy by sysmex UF-500i+AX4030 in detecting RBC were 97.17%， 93.20% and 96.00%. Combined detection by sysmex UF-500i and AX4030 showed obviously higher specificity， sensibility， and accuracy than single detection by sysmex UF-500i or AX4030， and their difference had statistical significance （P

【Key words】 Urine sediment quantitative analyzer； Urine dipsticks analyzer； Urinary cells

尿液分析是采用儀器、顯微鏡、化學(xué)、物理學(xué)、目測(cè)的方法對(duì)尿液進(jìn)行分析， 目的在于對(duì)內(nèi)分泌、膽、肝、循環(huán)以及泌尿系統(tǒng)等疾病進(jìn)行預(yù)防、治療和預(yù)后判斷[1]。尿常規(guī)檢查屬于健康體檢的必查項(xiàng)目， 主要包含沉渣顯微鏡檢查、干化學(xué)試帶十一項(xiàng)、濁度、顏色等， 是尿液分析一般過篩項(xiàng)目[2]。以往臨床上對(duì)于尿沉渣中的有形成分檢查主要采用顯微鏡人工判別， 但該方法重復(fù)性差、敏感度低、速度慢， 尤其是在尿液檢查標(biāo)本較多的情況下， 很難實(shí)施[3]。隨著科學(xué)水平的不斷發(fā)展， 尿沉渣定量分析儀、尿干化學(xué)分析儀等檢查設(shè)備應(yīng)運(yùn)而生， 大大提高了工作效率[4]。本研究探討尿沉渣定量分析儀聯(lián)合尿干化學(xué)分析儀在尿液細(xì)胞檢測(cè)中的應(yīng)用價(jià)值。報(bào)告如下。

1 資料與方法

1. 1 一般資料 選取2016年5～10月在本院住院的500例患者作為研究對(duì)象， 其中男300例， 女200例；年齡20～85歲， 平均年齡（35.62±16.98）歲。

1. 2 方法 采集所有患者20 ml新鮮中段晨尿， 將尿液充分搖勻后分為2管， 采用日本愛科萊AX4030全自動(dòng)尿分析儀和sysmex UF-500i流式尿沉渣分析儀對(duì)第1管尿液進(jìn)行檢測(cè)， 采用尿離心沉渣鏡檢對(duì)第2管尿液進(jìn)行檢測(cè)。均采用雙盲方式判斷， 所有操作均由臨床經(jīng)驗(yàn)豐富的專業(yè)技術(shù)人員在2 h內(nèi)完成。

1. 3 觀察指標(biāo) 比較3種檢測(cè)方法檢測(cè)RBC和WBC陽(yáng)性檢出率。并以尿沉渣鏡檢結(jié)果為金標(biāo)準(zhǔn)， 分析sysmex UF-500i和AX4030在尿液細(xì)胞檢測(cè)中的檢測(cè)價(jià)值。

1. 4 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法 采用SPSS18.0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件對(duì)研究數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。計(jì)數(shù)資料以率（%）表示， 采用χ2檢驗(yàn)。P

2 結(jié)果

2. 1 陽(yáng)性檢出率 三種檢測(cè)方法陽(yáng)性檢出率比較差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05）。見表1。

2. 2 檢測(cè)結(jié)果 sysmex UF-500i檢測(cè)WBC的特異度、敏感度和準(zhǔn)確度分別為86.96%、80.65%和85.00%；AX4030檢測(cè)WBC的特異度、敏感度和準(zhǔn)確度分別為87.25%、80.00%和85.00%；sysmex UF-500i檢測(cè)RBC的特異度、敏感度和準(zhǔn)確度分別為91.78%、79.59%和88.20%；AX4030檢測(cè)RBC的特異度、敏感度和準(zhǔn)確度分別為92.07%、80.27%和88.60%；sysmex UF-500i+AX4030檢測(cè)WBC的特異度、敏感度和準(zhǔn)確度分別為95.65%、90.32%和94.00%；sysmex UF-500i+AX4030檢測(cè)RBC的特異度、敏感度和準(zhǔn)確度分別為97.17%、93.20%和96.00%。sysmex UF-500i和AX4030聯(lián)合檢測(cè)的特異度、敏感度和準(zhǔn)確度明顯高于單一sysmex UF-500i或AX4030檢測(cè)， 差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P

3 討論

目前， 臨床上主要采用尿沉渣定量分析儀和尿干化學(xué)分析儀對(duì)尿液細(xì)胞進(jìn)行檢測(cè)， 這兩種方法均可一次檢測(cè)多個(gè)參數(shù)， 且具有操作方法簡(jiǎn)單、重復(fù)性好、檢測(cè)速度快的優(yōu)點(diǎn)， 因而均被廣泛應(yīng)用于臨床檢測(cè)中[5-9]。然而尿沉渣定量分析儀和尿干化學(xué)分析儀檢測(cè)， 均存在一定的局限性， 對(duì)于某些泌尿系統(tǒng)疾病可能存在漏診， 影響臨床治療[10]。研究發(fā)現(xiàn)[11]， 尿沉渣定量分析儀聯(lián)合尿干化學(xué)分析儀檢測(cè)， 能顯著提高診斷準(zhǔn)確率， 為泌尿系統(tǒng)疾病的診斷和預(yù)后提供重要的價(jià)值。

本研究結(jié)果顯示， sysmex UF-500i和AX4030聯(lián)合檢測(cè)的特異度、敏感度和準(zhǔn)確度明顯高于單一sysmex UF-500i或AX4030檢測(cè)（P

綜上所述， 尿沉渣定量分析儀聯(lián)合尿干化學(xué)分析儀在尿液細(xì)胞檢測(cè)中， 能顯著提高特異度、敏感度和準(zhǔn)確度， 為臨床診斷和治療提供可靠的依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

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篇3

1 化學(xué)成分

1.1 皂苷類 牛膝中含有多種皂苷類成分，報(bào)道分離鑒定的皂苷均為以齊墩果酸為苷元的三萜皂苷。王曉娟［1］等采用乙醇提取，硅膠低壓柱分離法曾獲得兩個(gè)新皂苷單體：牛膝皂苷Ⅰ(3-O-［α-L-吡喃鼠李糖-(1-3)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸］-齊墩果酸-28-O-(β-D-吡喃葡萄糖)，牛膝皂苷Ⅱ(3-O-(β-D-吡喃葡萄糖醛酸)-齊墩果酸-28-O-(β-D-吡喃葡萄糖)。Nikolov等［2］從牛膝中分離得到一種齊墩果酸型三萜皂苷，為α-L-吡喃鼠李糖基-β-D-吡喃半乳糖-齊墩果酸。郭勝民［3］等將正丁醇萃取所得懷牛膝總皂苷，經(jīng)硅膠柱層析，用醋酸乙酯梯度洗脫，得到的結(jié)晶Ⅳ經(jīng)化學(xué)法及光譜法確定為齊墩果酸與葡萄糖醛酸所形成的懷牛膝皂苷A。

1.2 甾酮類［4］ 韋松等［5］先后從懷牛膝分得α-菠甾醇、β-谷甾醇、脫皮甾酮、紅莧甾酮、25S-牛膝甾酮、25R-牛膝甾酮、β-蛻皮甾酮。高曉燕等［6］證明脫皮甾酮化合物有促成骨樣細(xì)胞增殖活性。本實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步對(duì)牛膝中的蛻皮甾酮類成分進(jìn)行了研究，得到了3種蛻皮甾酮類成分，其中的一種為新化合物。

1.3 黃酮類［7］ Nicolov Stefan［8］等人應(yīng)用2-D 紙色譜方法從牛膝中提取分離得到了5種酚性化合物，其中利用柱層析和制備紙層析方法得到了4種純凈的化合物。通過與標(biāo)準(zhǔn)品比較，在甲醇以及其他診斷試劑中進(jìn)行UV 測(cè)定，確定了3種黃酮化合物為槲皮素-3-O-蕓香苷(蕓香苷)、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(異槲皮素)、山柰酚-3-O-葡萄糖苷。

1.4 糖類［9］ 惠永正等［10］從牛膝中分離得到一水溶性寡糖(Abs)。Yu.Bia0等［11］從牛膝中得到一種具有增強(qiáng)機(jī)體免疫系統(tǒng)活性的多糖類成分。閻家麒等［12］將牛膝根經(jīng)熱水提取后，所得的純化的牛膝多糖分子量為1.44 kD。方積年等［13］從牛膝中得到有免疫活性的肽多糖ABAB，主要由甘氨酸、谷氨酸、門冬氨酸和絲氨酸組成。

2 其它成分

巢志茂等［14］人利用GC-MS聯(lián)用法首次分析了牛膝干燥根的揮發(fā)油的化學(xué)成分。共鑒定45個(gè)化合物，其中除十六酸外，44個(gè)化合物均系首次在該植物中報(bào)道。他們還對(duì)牛膝根的水浸漬液的正丁醇萃取部分采用硅膠柱層色譜進(jìn)行分離和純化，共鑒定了5個(gè)化合物，即:β2谷甾醇、琥珀酸、正丁基-β-D-吡喃果糖苷、尿囊素和磷酸鎂，后3個(gè)化合物為首次從該屬植物中分離得到。

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篇4

中圖分類號(hào)：G642.0 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1674-9324（2016）07-0227-02

分析化學(xué)是綜合性大學(xué)化學(xué)、食品、生物等專業(yè)必修的基礎(chǔ)課程之一，同時(shí)也是一門應(yīng)用性實(shí)踐性很強(qiáng)的學(xué)科，而分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)則是學(xué)生獲取新知識(shí)，實(shí)現(xiàn)知識(shí)和能力，理論與實(shí)踐相結(jié)合的橋梁。高等學(xué)校的實(shí)驗(yàn)教學(xué)是培養(yǎng)本科學(xué)生基本實(shí)踐能力的主要途徑，在實(shí)踐教學(xué)中對(duì)學(xué)生基本技能、實(shí)驗(yàn)習(xí)慣、動(dòng)手能力和科學(xué)思維等實(shí)際應(yīng)用能力的培養(yǎng)是素質(zhì)教育的可信內(nèi)容，也是增強(qiáng)學(xué)生創(chuàng)新素質(zhì)和實(shí)踐能力的重要基礎(chǔ)。我們培養(yǎng)的學(xué)生到了相應(yīng)的工作崗位后能否很快適應(yīng)工作環(huán)境并能獨(dú)擋一面地開展工作，這久在很大程度上取決于我們學(xué)生在大學(xué)期間從分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)所學(xué)到的本領(lǐng)。但隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，社會(huì)需求和人才培養(yǎng)目標(biāo)的變化，特別是高校擴(kuò)招以來學(xué)生的知識(shí)水平存在著很大差異，原有的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、教學(xué)方法和考核制度等方面存在很多弊端，如部分實(shí)驗(yàn)內(nèi)容缺乏理論與實(shí)際的結(jié)合教學(xué)方法和手段不利于鍛煉和培養(yǎng)學(xué)生勤于思考的學(xué)習(xí)習(xí)慣，不利于創(chuàng)新能力和團(tuán)結(jié)協(xié)作精神的培養(yǎng)。[1，2]

一、目前分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)存在的不足

從以往的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)來看，項(xiàng)目上要么是隨機(jī)性較大，要么就是多專業(yè)統(tǒng)一的模板，沒有根據(jù)學(xué)生的需求和專業(yè)的特點(diǎn)選擇相應(yīng)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目[3-5]。從實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容方面來看除基本操作實(shí)驗(yàn)外，基本上都是驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)，綜合性實(shí)驗(yàn)很少，而設(shè)計(jì)創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)基本沒有。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容缺乏綜合性和時(shí)代感，不利于提高學(xué)生的就業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力。授課形式基本上都是教師講授為主，實(shí)驗(yàn)操作都是在教材與教師的精心指導(dǎo)與安排下進(jìn)行，因此培養(yǎng)出來的學(xué)生雖然基本技能較扎實(shí)，但常常只會(huì)照著方子抓藥，綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Σ蛔悖狈?chuàng)新意識(shí)，很難達(dá)到培養(yǎng)高素質(zhì)創(chuàng)新人才的目的。在考核方便，原有的考核方式只是單純的期末測(cè)試和平時(shí)成績(jī)匯總，不利于學(xué)生平時(shí)實(shí)驗(yàn)積極性的發(fā)揮和教學(xué)質(zhì)量的提高?，F(xiàn)將實(shí)驗(yàn)考核融入到實(shí)驗(yàn)?zāi)K中，完善原有考核方式，使學(xué)生由被動(dòng)學(xué)習(xí)轉(zhuǎn)變成主動(dòng)學(xué)習(xí)，提高學(xué)生實(shí)驗(yàn)的積極性[6]。

二、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)K化教學(xué)體系的設(shè)計(jì)

在長(zhǎng)期的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中，我們通過總結(jié)和研究，根據(jù)當(dāng)前時(shí)展所需要的人才培養(yǎng)理念，結(jié)合我校實(shí)際，對(duì)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)進(jìn)行了積極的改革和探索，提出了“五模塊、三層次、一考核”的實(shí)驗(yàn)教學(xué)體系。五模塊即以專業(yè)為模塊，分別為化學(xué)、化學(xué)教育專、食品科學(xué)、生物工程和制藥工程5個(gè)模塊。其他學(xué)校可以根據(jù)本校的專業(yè)情況來進(jìn)行劃分。三層次是將分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容整合優(yōu)化為基礎(chǔ)驗(yàn)證性、綜合性、設(shè)計(jì)創(chuàng)新性三個(gè)層次。一考核即建立統(tǒng)一的考核模塊，考核學(xué)生的動(dòng)手能力和分析解決問題的能力，提高學(xué)生實(shí)驗(yàn)的積極性[7-10]。

1.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的設(shè)計(jì)和選擇。在設(shè)計(jì)和選擇實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目時(shí)，注重與學(xué)生的專業(yè)的特點(diǎn)相結(jié)合，讓專業(yè)特色在實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容中得以體現(xiàn)，使學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過程中熟悉所學(xué)的專業(yè)，提高學(xué)生的專業(yè)應(yīng)用能力?；A(chǔ)驗(yàn)證型實(shí)驗(yàn)屬于五個(gè)模塊必開實(shí)驗(yàn)，綜合性實(shí)驗(yàn)和設(shè)計(jì)創(chuàng)新型實(shí)驗(yàn)根據(jù)專業(yè)的特點(diǎn)選擇具有相應(yīng)專業(yè)特色的實(shí)驗(yàn)。例如：食品工程與制藥工程的學(xué)生可以選擇專業(yè)性強(qiáng)些的實(shí)驗(yàn)，如“食品中灰分的測(cè)定”、“食品酸度的測(cè)定”等;生物工程學(xué)生可以選擇“吸光光度法測(cè)水和廢水中的總磷”、“水中溶解氧（DO）的測(cè)定”等。通過模塊化的設(shè)計(jì)使得分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)K化而又靈活化，打破了原有實(shí)驗(yàn)的統(tǒng)一性和多變性[4-6]。

2.確定不同層次實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的分配比例。不同層次實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的分配是根據(jù)不同專業(yè)特點(diǎn)和學(xué)生需要，合理安排基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)、綜合性和設(shè)計(jì)創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)在各專業(yè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目模塊中的分配比例。使不同專業(yè)、不同知識(shí)水平的學(xué)生都學(xué)有所成、學(xué)以致用。例如：對(duì)于化學(xué)教育的學(xué)生，基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)和綜合實(shí)驗(yàn)多一些，而化學(xué)、食品、制藥和生物工程專業(yè)的學(xué)生綜合性和設(shè)計(jì)創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)多一些。

3.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的整合。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的整合是在實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中根據(jù)專業(yè)的特點(diǎn)把同種技能、不同層次的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容進(jìn)行組合。例如：化學(xué)專業(yè)可以把EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定與自來水總硬度的測(cè)定組合;生物工程可以把EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定與蛋殼中碳酸鈣含量的測(cè)定組合;食品工程專業(yè)可以把碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定與維生素C含量的測(cè)定進(jìn)行組合等。

4.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)成績(jī)考核。根據(jù)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的特點(diǎn)，建立能夠客觀反映學(xué)生綜合實(shí)驗(yàn)素質(zhì)的考核方法，實(shí)驗(yàn)考核是反映學(xué)生實(shí)際掌握操作情況的最有效的手段，會(huì)直接影響學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性，對(duì)學(xué)生的學(xué)習(xí)方法、學(xué)習(xí)態(tài)度也起到重要的導(dǎo)向作用。實(shí)驗(yàn)成績(jī)由平時(shí)成績(jī)（60%）和期末測(cè)試（40%）兩個(gè)模塊組成，平時(shí)成績(jī)包括實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、實(shí)驗(yàn)態(tài)度四部分。期末測(cè)試是對(duì)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的全面考核，分技能測(cè)試和理論測(cè)試兩部分。技能測(cè)試由老師給定題目，學(xué)生隨機(jī)抽題測(cè)試;理論測(cè)試內(nèi)容包括實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)及安全措施、基本操作知識(shí)、實(shí)驗(yàn)中的問題及實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)等。

三、模塊化分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)體系實(shí)施的意義及效果

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)K化教學(xué)體系的實(shí)施，滿足了不同專業(yè)、不同知識(shí)水平學(xué)生的實(shí)驗(yàn)需求。針對(duì)全校多學(xué)科多專業(yè)的特點(diǎn)，完善實(shí)驗(yàn)教學(xué)體系，改革更新實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容，構(gòu)建“五模塊、三層次、一考核”的實(shí)驗(yàn)教學(xué)體系，培養(yǎng)學(xué)生學(xué)習(xí)的主動(dòng)性和創(chuàng)造性，使實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)更為明確，實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)手段更接近生產(chǎn)實(shí)際。通過實(shí)施模塊化的教學(xué)體系，消除了傳統(tǒng)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)存在的若干弊端，充分激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，讓學(xué)生在實(shí)踐中由被動(dòng)學(xué)習(xí)變?yōu)橹鲃?dòng)學(xué)習(xí)。提高學(xué)生的綜合素質(zhì)和實(shí)踐能力，真正實(shí)現(xiàn)強(qiáng)化基礎(chǔ)、培養(yǎng)素質(zhì)、發(fā)展個(gè)性、突出創(chuàng)新的教學(xué)改革目標(biāo)，培養(yǎng)創(chuàng)新型人才。

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篇5

中國(guó)分類號(hào)：G633.8

初中化學(xué)從零開始，既要幫助毫無化學(xué)概念的學(xué)生打好基礎(chǔ)，又要為高中知識(shí)做好銜接，同時(shí)還要保障學(xué)生的中考過關(guān)。時(shí)間緊、任務(wù)重。在教學(xué)實(shí)踐中，發(fā)現(xiàn)在上學(xué)期期中考試之后，學(xué)生的成績(jī)就會(huì)出現(xiàn)分化。因此筆者對(duì)2014屆的學(xué)生做了一次問卷調(diào)查。然后隨機(jī)抽取了三個(gè)班的問卷分析，以下是調(diào)查結(jié)果。

1 調(diào)查結(jié)果

一、請(qǐng)將你的想法告訴我們：

1、 你對(duì)所學(xué)化學(xué)課程感興趣嗎？A不感興趣 B 感興趣 C 說不清楚

2、 你認(rèn)為學(xué)習(xí)化學(xué)是一件？ A 高興的事B 討厭的事 C 不得不做的事

3、 上課老師提問時(shí)你會(huì)？ A 低頭，不和老師的眼神交匯B 只要不點(diǎn)到自己， 從不主動(dòng)回答C 有時(shí)舉手回答

4、 在課堂上，參加一些實(shí)驗(yàn)操作活動(dòng)嗎？A 經(jīng)常參加 B偶爾參加C 從沒參加過

5、 怎樣評(píng)價(jià)你再化學(xué)學(xué)習(xí)方面的能力？ A 一般B 較高C 較差

6、 你喜歡什么類型的化學(xué)教學(xué)？ A 老師直接講解B 小組合作探究 C 自己獨(dú)立思考探究

7、 遇到比較復(fù)雜的化學(xué)問題你會(huì)？ A 動(dòng)手操作B 自己思考C 置之不理

8、 有課前預(yù)習(xí)的習(xí)慣嗎？ A 經(jīng)常有B 偶爾有 C 幾乎沒有

9、 當(dāng)自己的想法與老師、書本不一樣時(shí)？A 大膽質(zhì)疑B打消想法，服從老師C 與同學(xué)探究

10、在課堂教學(xué)中，你提出自己的疑問嗎？A 從不提問B 經(jīng)常提問C 偶爾提問

11、你課外，每天花在化學(xué)學(xué)科所用時(shí)間？A 30分鐘B 30-60分鐘C 1個(gè)小時(shí)

二、寫出你的真實(shí)想法

1、在前四個(gè)單元中你最喜歡哪個(gè)單元？理由？

41.7喜歡第一單元走進(jìn)化學(xué)世界，簡(jiǎn)單，可以做實(shí)驗(yàn)

47.9喜歡第二單元我們周圍的空氣，可以做實(shí)驗(yàn)，現(xiàn)象直觀

10.4喜歡第四單元自然界的水，生活中比較熟悉水，可以做實(shí)驗(yàn)

2、到目前為止，你最喜歡你任課老師的哪一節(jié)化學(xué)課，理由？

66.7喜歡第二單元課題二氧氣，有實(shí)驗(yàn) 22.6喜歡第一單元，簡(jiǎn)單

10.7其他

3、到目前的測(cè)驗(yàn)中，你最少的一次是多少分？

50分以上：12.5 40分以上：22.5 30分以上：27.5 20分以上：30 其他：7.5其中36分及格，及格：47.5 不及格：52.5

4、學(xué)完第四單元，你能寫出常見的化學(xué)式嗎？上冊(cè)課本中的化學(xué)式你能自己讀出嗎？化學(xué)專業(yè)用語你迷惑嗎？

能寫出：92.9 不能寫出：7.1 能讀出：90.5 不能讀出：9.5

迷惑：45.2 不迷惑：54.8

對(duì)于此次結(jié)果，經(jīng)過認(rèn)真的研究和分析。發(fā)現(xiàn)了一些原因及相應(yīng)的對(duì)策。

2 分化的原因

2.1 教材的原因

初中教材面對(duì)的是零基礎(chǔ)的學(xué)生，前兩個(gè)單元內(nèi)容較為簡(jiǎn)單，從空氣入手，配合實(shí)驗(yàn)，學(xué)生學(xué)習(xí)較為輕松。超過40的學(xué)生選擇自學(xué)。第三單元開始，內(nèi)容從宏觀轉(zhuǎn)向微觀，增加了難度，缺少能讓學(xué)生直觀體驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)，降低了學(xué)習(xí)興趣?？勺詫W(xué)的學(xué)生降低到了20。第四單元，出現(xiàn)生活中常見的水和實(shí)驗(yàn)，學(xué)生的興趣又重新被調(diào)動(dòng)，但已經(jīng)不能很好的從微觀去理解。到了化學(xué)式與化合價(jià)，有近一半的學(xué)生表現(xiàn)出迷惑。可自學(xué)的學(xué)生更是降低到了10。

2.2學(xué)生的原因

學(xué)生學(xué)習(xí)自主性較差，習(xí)慣于依賴?yán)蠋?，忽視總結(jié)反思。上課時(shí)只關(guān)注實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，忽視知識(shí)的學(xué)習(xí)，對(duì)知識(shí)理解不透。有的學(xué)生覺得化學(xué)分值較低，輕視了化學(xué)的學(xué)習(xí)，有的學(xué)生受到社會(huì)不良習(xí)氣的影響，不重視學(xué)習(xí)。因此在期中考試之后，及格的人數(shù)47.5，不及格占到了52.5，出現(xiàn)分化。

2.3教師的原因

初中化學(xué)的教學(xué)時(shí)間只有一年，中考?jí)毫Υ螅斐山處熢诮虒W(xué)上側(cè)重抓進(jìn)度，背知識(shí)，忽視對(duì)能力的培養(yǎng)，為了與高中知識(shí)能很好銜接，容易過度拓展教材，挫傷了大多數(shù)學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性，使其產(chǎn)生厭學(xué)情緒。

2.4.硬件原因

由于多媒體教室的有限，造成教學(xué)手段單一，限制了學(xué)生思維的發(fā)展。在調(diào)查中超過60的學(xué)生喜歡有實(shí)驗(yàn)且最好能自己動(dòng)手操作的課。但由于硬件條件缺乏，學(xué)生真正接觸實(shí)驗(yàn)儀器的機(jī)會(huì)很少。很大程度上也降低了學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性。

3 對(duì)策

教學(xué)過程是師生雙向互動(dòng)過程，為了避免學(xué)生過早的出現(xiàn)分化，筆者結(jié)合此次問卷和多年的教學(xué)實(shí)踐，覺得應(yīng)力求做到以下幾點(diǎn)：

3.1教學(xué)手段充分利用現(xiàn)代信息技術(shù)

充分的利用現(xiàn)代教育技術(shù)去組織教學(xué)，把學(xué)生難理解的內(nèi)容用動(dòng)畫的形式去展現(xiàn)，結(jié)合豐富的網(wǎng)絡(luò)資源更新自己的教法。

3.2轉(zhuǎn)變觀念、更新教法

從生活入手，在教學(xué)中把知識(shí)融入生活實(shí)際。比如生活中切開的蘋果很快變黃是因?yàn)楸谎趸?。結(jié)合自身特點(diǎn)安排教學(xué)，比如元素符號(hào)和化學(xué)式的書寫提前寫出一部分給學(xué)生，分散難點(diǎn)。在教學(xué)方法上要形式多變，比如化合價(jià)的記憶和使用可以利用口訣和小組比賽的方式，既降低難度又激發(fā)興趣。

3.3循序漸進(jìn)，不隨意拓展

初中教材基礎(chǔ)知識(shí)內(nèi)容少、理論性不強(qiáng)，有很多知識(shí)點(diǎn)比如化合價(jià)在中考中已經(jīng)被弱化，但高中用到較多。如果只顧及中考，學(xué)生到高中會(huì)造成脫節(jié)，但如果過度拓展，會(huì)加重學(xué)生負(fù)擔(dān)。所以在教學(xué)上要循序漸進(jìn)，由易到難，不過度拓展。

3.4注重在課堂中對(duì)學(xué)生能力的培養(yǎng)

在教學(xué)過程中，應(yīng)注意培養(yǎng)學(xué)生用化學(xué)思維分析問題、科學(xué)探究能力等。充分利用啟發(fā)探究式教學(xué)，給學(xué)生更多的時(shí)間和空間去思考和理解，在教學(xué)活動(dòng)中，盡量保證每一位學(xué)生都能參與進(jìn)來，不僅學(xué)到知識(shí)也會(huì)操作應(yīng)用。

3.5精簡(jiǎn)習(xí)題，保證效率

九年級(jí)課業(yè)重時(shí)間短，超過80的學(xué)生選擇了花費(fèi)時(shí)間不超過半小時(shí)。老師課前幫助學(xué)生整理習(xí)題。課后的習(xí)題，是對(duì)知識(shí)點(diǎn)科學(xué)、合理、有效的加以應(yīng)用，應(yīng)當(dāng)堂完成。其他的習(xí)題合理刪減，學(xué)生肯定不會(huì)做錯(cuò)的題目精簡(jiǎn)一部分，綜合性題選擇不是拓展太深的讓學(xué)生完成，拓展過寬的讓學(xué)生選做。平時(shí)的練習(xí)中，把學(xué)生的易錯(cuò)點(diǎn)歸納整理，集中訓(xùn)練。降低學(xué)生負(fù)擔(dān)，提高效率。

綜上所述，教師應(yīng)不斷加強(qiáng)對(duì)自身業(yè)務(wù)的學(xué)習(xí)，善于整合各種教學(xué)資源，多站在學(xué)生的角度，在教學(xué)中讓學(xué)生多接觸實(shí)驗(yàn)，注重學(xué)生能力和化學(xué)思維的培養(yǎng)，把化學(xué)與生活結(jié)合，讓化學(xué)從生活走進(jìn)課堂，進(jìn)而走入學(xué)生的內(nèi)心，就一定能降低這個(gè)分化點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)：

[1]義務(wù)教育教科書.教師教學(xué)用書[M].北京：人民教育出版社，2012..

[2]贊可夫.和教師的談話[M].教育科學(xué)出版社，2000

雜志郵寄：

篇6

課程建設(shè)是中職學(xué)校教學(xué)建設(shè)的核心工作，在調(diào)研的基礎(chǔ)上制訂符合專業(yè)發(fā)展的課程標(biāo)準(zhǔn)是課程建設(shè)的首要任務(wù)。分析化學(xué)是中職醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)專業(yè)重要的專業(yè)基礎(chǔ)課程，為制訂出實(shí)用性及操作性強(qiáng)的課程標(biāo)準(zhǔn)，分析化學(xué)課程組進(jìn)行了校內(nèi)教與學(xué)的調(diào)研，從學(xué)生對(duì)課程的認(rèn)可度、學(xué)生學(xué)習(xí)情況、教材內(nèi)容的實(shí)用性、教師授課情況等方面進(jìn)行了調(diào)研，并對(duì)調(diào)研情況進(jìn)行詳細(xì)分析和探討，較全面地了解了課程在教與學(xué)方面存在的問題，在此基礎(chǔ)上優(yōu)化和重組教學(xué)內(nèi)容，調(diào)整教法與學(xué)法，構(gòu)建了以中職醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)專業(yè)崗位需求和職業(yè)能力為基礎(chǔ)的分析化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)。

1課程調(diào)研基本情況

1.1調(diào)研對(duì)象

我校二年級(jí)醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)專業(yè)學(xué)生（已進(jìn)入專業(yè)課程學(xué)習(xí)），從3個(gè)檢驗(yàn)班隨機(jī)抽取學(xué)生共計(jì)96名。

1.2調(diào)研方法

采用問卷法，共設(shè)計(jì)11個(gè)問題。發(fā)放問卷96份，回收有效問卷94份，有效問卷回收率為97.9%。

1.3調(diào)研內(nèi)容

包括醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)專業(yè)學(xué)生對(duì)分析化學(xué)課程的認(rèn)可度、學(xué)習(xí)情況、教材內(nèi)容實(shí)用性和教師授課情況4個(gè)方面。

2調(diào)研結(jié)果與分析

2.1學(xué)生對(duì)課程的認(rèn)可度

學(xué)生認(rèn)為中職醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)專業(yè)需要開設(shè)分析化學(xué)課程的占80.6%，表明進(jìn)入專業(yè)課程學(xué)習(xí)后，大部分學(xué)生意識(shí)到在醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)專業(yè)課程體系中分析化學(xué)課程的重要性；學(xué)生認(rèn)為分析化學(xué)在所學(xué)專業(yè)中重要的占65.3%，不重要的占9.8%，說明多半學(xué)生認(rèn)識(shí)到分析化學(xué)是一門重要的專業(yè)基礎(chǔ)課程，與專業(yè)課程有著緊密的聯(lián)系；但在對(duì)課程的喜歡程度上，只有57.2%的學(xué)生喜歡分析化學(xué)，35.2%的學(xué)生不喜歡分析化學(xué)。

2.2學(xué)生學(xué)習(xí)情況

學(xué)生在學(xué)習(xí)分析化學(xué)的過程中，遇到的主要困難是知識(shí)難度高（32.8%）、學(xué)習(xí)基礎(chǔ)差（53.1%）；經(jīng)過一個(gè)學(xué)期的學(xué)習(xí)，只有4.5%的學(xué)生能完全掌握分析化學(xué)知識(shí)，67.2%的學(xué)生基本掌握，還有28.3%的學(xué)生對(duì)分析化學(xué)課程的內(nèi)容掌握很少或沒有掌握。

2.3教材內(nèi)容的實(shí)用性

53.2%的學(xué)生認(rèn)為分析化學(xué)教材體現(xiàn)化學(xué)與醫(yī)學(xué)關(guān)系的內(nèi)容少；分別有20.3%的學(xué)生和47.3%的學(xué)生認(rèn)為現(xiàn)用教材適合或較適合對(duì)知識(shí)和學(xué)習(xí)的需要，但也有部分學(xué)生（32.4%）認(rèn)為現(xiàn)用教材不適合對(duì)知識(shí)和學(xué)習(xí)的需要，這表明分析化學(xué)教材有一定的實(shí)用性，但也存在一些不足。有56.5%的學(xué)生認(rèn)為分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的學(xué)時(shí)安排合適，但也有29.0%的學(xué)生認(rèn)為實(shí)驗(yàn)課學(xué)時(shí)安排較少。

2.4課程授課情況

39.8%的學(xué)生喜歡合作交流的教學(xué)方式，32.2%的學(xué)生喜歡實(shí)踐探索式教學(xué)，只有17.2%的學(xué)生喜歡教師講學(xué)生聽的教學(xué)方式；分別有31.7%和31.5%的學(xué)生認(rèn)為在分析化學(xué)教學(xué)中應(yīng)加強(qiáng)分光光度法和電化學(xué)分析法章節(jié)的教學(xué)；分別有45.4%和34.4%的學(xué)生認(rèn)為分析化學(xué)應(yīng)加強(qiáng)培養(yǎng)學(xué)生的基本操作能力與綜合分析能力。

3討論

（1）進(jìn)入專業(yè)課程學(xué)習(xí)的學(xué)生對(duì)分析化學(xué)課程的認(rèn)可度較高，認(rèn)為在醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)專業(yè)人才培養(yǎng)方案中有必要開設(shè)分析化學(xué)課程。

（2）隨著我國(guó)高等教育招生規(guī)模的擴(kuò)大，中職學(xué)校生源質(zhì)量逐年下滑，大多數(shù)學(xué)生基礎(chǔ)知識(shí)薄弱、學(xué)習(xí)自覺性欠缺，對(duì)分析化學(xué)的學(xué)習(xí)存在一定困難，學(xué)習(xí)興趣度較低，不能很好地掌握知識(shí)和技能。

（3）學(xué)生對(duì)分析化學(xué)教材內(nèi)容滿意度不高，學(xué)生認(rèn)為分析化學(xué)教材聯(lián)系醫(yī)學(xué)的內(nèi)容較少，實(shí)用性不強(qiáng)，部分內(nèi)容知識(shí)點(diǎn)偏多、偏難，這些內(nèi)容無形中增加了學(xué)生的學(xué)習(xí)負(fù)擔(dān)，直接影響學(xué)生的學(xué)習(xí)狀態(tài)。

（4）學(xué)生對(duì)傳統(tǒng)的教學(xué)方式已不太接受，喜歡合作交流和實(shí)踐探索的教學(xué)方式；大部分學(xué)生認(rèn)為分析化學(xué)教學(xué)中應(yīng)加強(qiáng)分光光度法和電化學(xué)分析法等章節(jié)的教學(xué)，以此凸顯與臨床課程的聯(lián)系；同時(shí)學(xué)生認(rèn)為分析化學(xué)教學(xué)中應(yīng)加強(qiáng)培養(yǎng)學(xué)生的基本操作能力與綜合分析能力。通過以上教與學(xué)的調(diào)查分析，課程組對(duì)分析化學(xué)課程進(jìn)行了明確的教學(xué)定位，按照“加強(qiáng)基礎(chǔ)、突出核心、注重實(shí)踐、強(qiáng)化素質(zhì)、培養(yǎng)能力”的總體方向，更新教學(xué)理念，精選課程內(nèi)容，改革教學(xué)方法，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)，在此基礎(chǔ)上制訂了分析化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)。

4制訂以崗位需求和職業(yè)能力為基礎(chǔ)的課程標(biāo)準(zhǔn)

4.1優(yōu)化教學(xué)內(nèi)容

根據(jù)檢驗(yàn)專業(yè)培養(yǎng)目標(biāo)和學(xué)生基礎(chǔ)薄弱的特點(diǎn)，在教學(xué)內(nèi)容上突破學(xué)科的系統(tǒng)性和完整性，以“夠用、實(shí)用”為原則，優(yōu)化教學(xué)內(nèi)容。（1）刪去各章中較深、實(shí)用性不強(qiáng)的理論知識(shí)，降低教學(xué)難度，如刪去“重量分析”一章和多元酸堿滴定等內(nèi)容。（2）內(nèi)容上避免煩瑣的推導(dǎo)、分析和解釋。如在“滴定分析”這一章，對(duì)濃度之間的換算不做煩瑣推導(dǎo)，而是注重公式的靈活應(yīng)用；“原子吸收分光光度法”一章著重介紹該法與紫外可見分光光度法在原理、儀器的構(gòu)造、定量分析等方面的異同點(diǎn)。（3）將部分理論知識(shí)與實(shí)踐結(jié)合講解，達(dá)到理實(shí)一體化。如將“電位滴定法”、“色譜法”的基本原理和操作放在實(shí)踐課講解，讓學(xué)生在具體的實(shí)踐過程中去體驗(yàn)和領(lǐng)會(huì)理論知識(shí)。（4）將實(shí)踐教學(xué)中滴定分析實(shí)驗(yàn)減少，增加光譜分析和色譜分析法實(shí)驗(yàn)，即增加儀器分析實(shí)驗(yàn)的比重，從而使實(shí)踐教學(xué)貼近臨床，更好地為臨床課程教學(xué)服務(wù)。

4.2重組教學(xué)內(nèi)容

以檢驗(yàn)職業(yè)崗位能力為主導(dǎo)、以任務(wù)為引領(lǐng)，重組教學(xué)內(nèi)容。我們將分析化學(xué)教學(xué)內(nèi)容整合、序化為五大模塊（分析化學(xué)基本理論、滴定分析法、電位分析法、分光光度法、色譜法），并將這五大模塊分解為11個(gè)典型任務(wù)，每項(xiàng)任務(wù)按照學(xué)生的認(rèn)知水平由淺入深、循序漸進(jìn)地開展。以課程標(biāo)準(zhǔn)貼近職業(yè)崗位、貼近學(xué)生為核心，制訂知識(shí)、能力、素質(zhì)目標(biāo)，突出了教學(xué)內(nèi)容的針對(duì)性、實(shí)踐性和服務(wù)性，縮短了教學(xué)內(nèi)容與崗位需求的距離。

4.3滲透醫(yī)學(xué)理念，激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)興趣

篇7

目前，培養(yǎng)寬基礎(chǔ)，大口徑的多功能的畢業(yè)生，提高本科生的就業(yè)實(shí)力作為一項(xiàng)重要的目標(biāo)來完成。要提高學(xué)生在各方面的競(jìng)爭(zhēng)實(shí)力，就要增設(shè)一定數(shù)目的選修課程，來擴(kuò)大學(xué)生的視野。在總學(xué)時(shí)數(shù)不變的情況下，我們?cè)罕究平虒W(xué)中對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課課時(shí)進(jìn)行了適當(dāng)?shù)膲嚎s。[2]從而增加與化學(xué)相關(guān)學(xué)科的學(xué)習(xí)。在學(xué)時(shí)減少的情況下，學(xué)生對(duì)分析化學(xué)的基礎(chǔ)操作和練習(xí)就相對(duì)少很多，而且重視程度也有所下降。只是在課堂上聽老師講解實(shí)驗(yàn)的理論，將分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)變成了理論課來學(xué)習(xí)。整個(gè)學(xué)習(xí)過程，學(xué)生處于被動(dòng)的學(xué)習(xí)和機(jī)械的操作，缺乏主動(dòng)能動(dòng)性，不利于學(xué)生創(chuàng)新能力和發(fā)散思維的培養(yǎng)。發(fā)生這樣的問題，既有學(xué)生對(duì)于分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)，方式方法還不夠正確，也有教師在授課中過多的注意理論的講解，輕視了實(shí)驗(yàn)技能的培養(yǎng)。

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)包含兩大部分內(nèi)容，即化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)和儀器分析實(shí)驗(yàn)。首先，近幾年的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，大型儀器的使用程度遠(yuǎn)高于十幾年前，在操作中儀器的自動(dòng)化程度高，實(shí)驗(yàn)步驟簡(jiǎn)單，處理過程由工作站完成。教師在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，并沒有完全注意到學(xué)生對(duì)于新的實(shí)驗(yàn)儀器是否有充足的認(rèn)識(shí)，只將基本的操作方法告訴學(xué)生，讓學(xué)生如何如何操作。教師沒有做到積極的引導(dǎo)學(xué)生學(xué)習(xí)，學(xué)生也沒有做到主動(dòng)的學(xué)習(xí)。[3]

其次，教材在設(shè)計(jì)上有相當(dāng)一部分實(shí)驗(yàn)內(nèi)容之間存在重復(fù)，實(shí)驗(yàn)題目過于陳舊，導(dǎo)致了學(xué)生所做的實(shí)驗(yàn)不能讓其與未來的工作相結(jié)合。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容缺乏研究性、綜合性，使學(xué)生所學(xué)的知識(shí)無法與實(shí)際情況相統(tǒng)一。對(duì)于儀器分析實(shí)驗(yàn)，科技都在日新月異，而學(xué)生使用的教材已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足新的實(shí)驗(yàn)儀器對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的要求了。

最后，在實(shí)驗(yàn)的考核中，多數(shù)的學(xué)校的考核方法都大同小異，平時(shí)成績(jī)加期末試卷作為總成績(jī)。不能真實(shí)有效的反應(yīng)學(xué)生的實(shí)際情況，也不利于激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)的熱情。學(xué)生把主要的精力都用在如何使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更符合實(shí)驗(yàn)的要求。同學(xué)之間實(shí)驗(yàn)后會(huì)相互核對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，更有人會(huì)更改實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。使實(shí)驗(yàn)課的真正目的失去了。

二 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)模式改革與實(shí)踐

1 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容改革

（1 ）分析化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容調(diào)整

隨著現(xiàn)代儀器分析方法的發(fā)展，儀器分析實(shí)驗(yàn)在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中逐漸占有更高的比例?；瘜W(xué)分析方法以化學(xué)反應(yīng)作為測(cè)定樣品質(zhì)量或濃度的方法?；瘜W(xué)分析實(shí)驗(yàn)應(yīng)是學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)方法?；瘜W(xué)分析實(shí)驗(yàn)與儀器分析實(shí)驗(yàn)內(nèi)容上要融會(huì)貫通，相輔相成，學(xué)生在學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)不應(yīng)有主次之分。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是一個(gè)系統(tǒng)性、研究性、綜合性相結(jié)合的實(shí)驗(yàn)，在實(shí)驗(yàn)內(nèi)容上不能簡(jiǎn)單按照教材依次進(jìn)行授課。對(duì)于化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)，根據(jù)近些年在科研和工作中，各種化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法的使用頻率，我們將化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)具體分為五大部分進(jìn)行設(shè)置。分別為酸堿滴定法、絡(luò)合滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法和光度分析法。以酸堿滴定法為例，我們選擇了2個(gè)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，分別為以鹽酸和氫氧化鈉作為標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)驗(yàn)，將教材中的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行整合，調(diào)整。原教材中的鹽酸溶液的配制及標(biāo)定實(shí)驗(yàn)和混合堿成份的測(cè)定兩個(gè)實(shí)驗(yàn)合并為一個(gè)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)。這樣，學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過程中能在一次實(shí)驗(yàn)中對(duì)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液從配制、標(biāo)定到測(cè)定有清晰的認(rèn)識(shí)。幫助學(xué)生了解和掌握鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用方法。也掌握了對(duì)于混合堿成份分析經(jīng)常用到的雙指示劑法的使用。同樣氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定實(shí)驗(yàn)中，將原教材中的氫氧化鈉標(biāo)液的配制及標(biāo)定和甲醛法測(cè)定銨鹽中氮含量的實(shí)驗(yàn)相結(jié)合。這樣的設(shè)置通過多年的教學(xué)實(shí)踐證明了，確實(shí)效果很好。學(xué)生反映通過基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)?zāi)芎芎玫恼莆諛?biāo)準(zhǔn)溶液的使用方法。

在基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行后，又設(shè)計(jì)一個(gè)與酸堿滴定法有關(guān)的綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，作為酸堿滴定法實(shí)驗(yàn)的考核內(nèi)容，有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容以試卷的形式，學(xué)生要在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)對(duì)有機(jī)酸摩爾質(zhì)量進(jìn)行測(cè)定，并在試卷相應(yīng)的位置填寫實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)，得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。通過綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，可以有效的考查學(xué)生在酸堿滴定中的掌握情況和實(shí)驗(yàn)的基本操作。

在儀器分析實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容上，我們更多的是在大綱的范圍內(nèi)，根據(jù)本院的大型儀器的特點(diǎn)設(shè)計(jì)了一些與實(shí)際生活相關(guān)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)，比如測(cè)定白酒中酒精度數(shù)、味素的成份分析、果汁中維生素C的含量測(cè)定以及比較等。這些實(shí)驗(yàn)大多數(shù)是學(xué)生們生活中經(jīng)常遇到的，增加了實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的實(shí)用性，使學(xué)生能更好的掌握大型儀器的使用。

（2）設(shè)計(jì)分析化學(xué)綜合性實(shí)驗(yàn)

作為必修課程開設(shè)分析化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)，主要實(shí)驗(yàn)內(nèi)容以多個(gè)實(shí)驗(yàn)和內(nèi)容綜合設(shè)計(jì)，如室內(nèi)空氣污染物分析及濃度測(cè)定實(shí)驗(yàn)，涉及甲醛檢測(cè)――酚試劑分光光度分析法；氨的檢測(cè)――靛酚藍(lán)分光光度法；室內(nèi)空氣中苯、二甲苯的測(cè)定――氣相色譜法；室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）測(cè)定――氣相色譜法。通過綜合實(shí)驗(yàn)的開設(shè)，幫助學(xué)生進(jìn)一步掌握分析化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中的測(cè)試方法。

（3）開設(shè)分析化學(xué)創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

與其他教研室合作，指定數(shù)名研究生導(dǎo)師每人帶2～3名本科生共同參與科研工作，課程為選修課程，目標(biāo)學(xué)生為學(xué)有余力并對(duì)分析化學(xué)研究方向感興趣的本科生。選修課時(shí)長(zhǎng)1年。通過幾年的實(shí)踐，對(duì)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)技能，科研態(tài)度，綜合應(yīng)用能力都有很大提高，為學(xué)生考研及后續(xù)研究生學(xué)習(xí)做了很好的準(zhǔn)備。

2 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)方法改革

（1 ）實(shí)行小組責(zé)任制

傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)課教學(xué)中，大多數(shù)都是一個(gè)老師在前面講，一群學(xué)生在下面聽，然后照著實(shí)驗(yàn)書看一眼，做一步，實(shí)驗(yàn)效果不好，學(xué)生實(shí)驗(yàn)后也根本就不理解，學(xué)習(xí)過于被動(dòng)。近些年，我們嘗試將學(xué)生分組進(jìn)行，每組4人，設(shè)有小組長(zhǎng)。小組長(zhǎng)采用循環(huán)式，每次實(shí)驗(yàn)由小組中一人擔(dān)任，組長(zhǎng)負(fù)責(zé)制。

教師對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)有針對(duì)性的提出幾個(gè)思考題，引導(dǎo)學(xué)生思考實(shí)驗(yàn)中的關(guān)鍵問題和注意事項(xiàng)。小組長(zhǎng)帶領(lǐng)本組同學(xué)在實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)時(shí)，對(duì)思考題進(jìn)行討論。并對(duì)實(shí)驗(yàn)中的疑問，通過討論相互學(xué)習(xí)，使組員能掌握實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，抓住實(shí)驗(yàn)的要點(diǎn)。將原來被動(dòng)的學(xué)習(xí)變?yōu)橹鲃?dòng)的學(xué)習(xí)。培養(yǎng)了學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)要質(zhì)疑、多思考的習(xí)慣。

在實(shí)驗(yàn)中，小組內(nèi)部能夠相互幫助，共同解決實(shí)驗(yàn)中遇到的問題。避免了學(xué)生遇到問題就問老師，使學(xué)生能在相互幫助的過程中相互學(xué)習(xí)。學(xué)習(xí)氣氛濃厚，培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立思考，相互協(xié)助的科研精神。

（2） 多種教學(xué)手段配合使用

制作分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)多媒體課件，將課件上傳到分析化學(xué)公共郵箱，課件內(nèi)容包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)過程、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析以及與實(shí)驗(yàn)相關(guān)的思考題，注意事項(xiàng)等，讓學(xué)生能在課余時(shí)間下載。我們自己還在實(shí)驗(yàn)中錄制標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)操作的視頻，學(xué)生下載后可以在課前對(duì)實(shí)驗(yàn)過程有所了解，掌握實(shí)驗(yàn)操作的重點(diǎn)。充分利用現(xiàn)代的科技通信方式，開通QQ群、微信群建立與學(xué)生之間的聯(lián)系，及時(shí)一些實(shí)驗(yàn)前、實(shí)驗(yàn)后的問題。課堂上，不再使用單一的教學(xué)手段，我們統(tǒng)一印制了掛圖，保證不同實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一致。課堂使用多媒體投影教學(xué)，利用flas顯示實(shí)驗(yàn)原理，播放錄制視頻演示實(shí)驗(yàn)過程，做到圖文并舉，讓學(xué)生能更好的掌握滴定實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)顏色。Flas能很好的演示大型儀器的內(nèi)部構(gòu)造，使學(xué)生能真正了解紅外光譜儀、氣相色譜儀、液相色譜儀等儀器工作原理。

3 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的考核機(jī)制

采用過程性評(píng)價(jià)體系，不單純依靠一次期末考試判斷學(xué)生的實(shí)際學(xué)習(xí)情況。將分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)成績(jī)分為平時(shí)成績(jī)和考試成績(jī)兩大部分。平時(shí)成績(jī)，分值100分，包括：實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)（10分）、課堂表現(xiàn)（10分）、實(shí)驗(yàn)操作（50分）、數(shù)據(jù)記錄及處理（15分）、實(shí)驗(yàn)報(bào)告（15分）等幾個(gè)部分。

實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)，在每個(gè)實(shí)驗(yàn)著重檢查5人左右的預(yù)習(xí)報(bào)告，對(duì)學(xué)生提出一些實(shí)驗(yàn)過程中可能會(huì)遇到的問題，從問題中檢查實(shí)際預(yù)習(xí)情況。

課堂表現(xiàn)，學(xué)生態(tài)度是否端正、實(shí)驗(yàn)臺(tái)面衛(wèi)生是否打掃、不高聲喧嘩、不遲到早退、注意安全。

實(shí)驗(yàn)操作，著重考查學(xué)生實(shí)驗(yàn)過程中的滴定操作、天平稱量、移液管使用等過程是否存在錯(cuò)誤。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析，是否與實(shí)際樣品真實(shí)質(zhì)量或濃度一致。

實(shí)驗(yàn)報(bào)告，如實(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。討論實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的問題等。

將以上幾個(gè)部分做成表格，統(tǒng)一發(fā)放到每位教師手中，教師通過具體化了指標(biāo)給每一位學(xué)生的每一次實(shí)驗(yàn)進(jìn)行評(píng)分。

考試成績(jī)，通過三次考試最后得出總的考試成績(jī)。三次考試都采用多題目，學(xué)生自選題目進(jìn)行。例如有機(jī)酸摩爾質(zhì)量測(cè)定考試，設(shè)計(jì)了多個(gè)不同的有機(jī)酸，學(xué)生抽簽后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，充分保證實(shí)驗(yàn)考試的公證公平。

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)成績(jī)?cè)u(píng)價(jià)體系中，根據(jù)平時(shí)成績(jī)和考試成績(jī)所占比重，對(duì)學(xué)生成績(jī)進(jìn)行相應(yīng)統(tǒng)計(jì)。

平時(shí)成績(jī)=（X1+X2+…+X10）/n

實(shí)驗(yàn)成績(jī)=平時(shí)成績(jī)×50%+考試成績(jī)×50%

其中，X1，X2……表示每個(gè)實(shí)驗(yàn)的平時(shí)成績(jī)，n表示實(shí)驗(yàn)數(shù)量。

總之，近些年，改革后的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)在化學(xué)教育、化學(xué)應(yīng)用、制藥工程、材料化學(xué)各專業(yè)的學(xué)生中開設(shè)，將原本被動(dòng)式的學(xué)習(xí)主動(dòng)化，激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)的熱情，將枯燥孤立的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)趣味化、實(shí)用化、綜合化。通過全新的考核方式使實(shí)驗(yàn)成績(jī)的給定更具有公平性。在未來的工作中，我們也會(huì)更加深化分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的改革，培養(yǎng)更具有競(jìng)爭(zhēng)力的學(xué)生努力。

參考文獻(xiàn)

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二、把關(guān)儀器、耗材質(zhì)量

如今，儀器、耗材琳瑯滿目，來源渠道多，而質(zhì)量卻未必能保證，《分析化學(xué)》實(shí)驗(yàn)相對(duì)其他實(shí)驗(yàn)而言是最挑質(zhì)量的。許多定量分析實(shí)驗(yàn)如果藥品的純度不達(dá)標(biāo)、過期、失效，或使用的精密稱量?jī)x器不準(zhǔn)確，都會(huì)給實(shí)驗(yàn)帶來極大的誤差和錯(cuò)誤。如在實(shí)驗(yàn)過程中碰到的一些藥品，質(zhì)量規(guī)格、純度、含量等信息與標(biāo)簽上的完全不一致，一些不法商人為了謀取暴利，把化學(xué)純的試劑貼上分析純甚至色譜純的標(biāo)簽，一些玻璃儀器打上“天津、上海”等一些人們默認(rèn)的優(yōu)質(zhì)玻璃儀器廠家的名稱，標(biāo)的規(guī)格50毫升，實(shí)際誤差盡然達(dá)到5毫升以上，容量瓶容積也不達(dá)標(biāo)，蒸發(fā)皿太薄，太粗糙等。一句話，所有的藥品和儀器都可能造假，這些將會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生不良影響，甚至是錯(cuò)誤的結(jié)論。因此，要進(jìn)行較好的實(shí)驗(yàn)，必須把好耗材、儀器質(zhì)量關(guān)。怎樣控制耗材質(zhì)量呢?首先，要選擇信譽(yù)度高的供貨商，這是進(jìn)行有效質(zhì)量控制的前提;其次，在驗(yàn)收物品時(shí)要細(xì)致入微，對(duì)常規(guī)的耗材要關(guān)注材質(zhì)、顏色厚度、規(guī)格等，對(duì)容量?jī)x器還要進(jìn)行容量測(cè)定，量筒、容量瓶、移液管、滴定管等量取體積是否在規(guī)定誤差范圍內(nèi)?天平稱量是否達(dá)到預(yù)定的要求?對(duì)一些試劑可抽取部分樣品進(jìn)行檢查，看純度、質(zhì)量能否達(dá)到要求?最后，驗(yàn)貨后不要全額付款，要預(yù)留足夠的金額待藥品、儀器使用正常后再給予支付，對(duì)于一些惡劣的商販有必要采用訴諸法律，以保護(hù)自身的合法權(quán)益。

三、預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)、預(yù)寫報(bào)告

許多學(xué)生愛做實(shí)驗(yàn)，抱著好玩的心態(tài)去，害怕進(jìn)行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告，這對(duì)“質(zhì)量控制”非常不利。因此，必須根除陋習(xí)。要想有好的實(shí)驗(yàn)效果，學(xué)生必須目的明確，心中有數(shù)，首腦并用才能達(dá)到理想的實(shí)驗(yàn)效果。因此，在每一個(gè)實(shí)驗(yàn)之前，要求學(xué)生先預(yù)習(xí)并預(yù)寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?shí)驗(yàn)原理，實(shí)驗(yàn)步驟了然于心，明確實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)論。若實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象異常，要學(xué)會(huì)找到原因。也要學(xué)會(huì)根據(jù)實(shí)驗(yàn)中的數(shù)據(jù)進(jìn)行估算，如標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定等好多實(shí)驗(yàn)中，要會(huì)根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟中的具體數(shù)據(jù)估算滴定消耗液體的體積或應(yīng)稱取固體的質(zhì)量等。通過預(yù)習(xí)，學(xué)生帶著問題去實(shí)驗(yàn)，這樣才有利于發(fā)現(xiàn)問題和解決問題。同時(shí)也培養(yǎng)了學(xué)生良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣。（本文來自于《現(xiàn)代企業(yè)教育》雜志。《現(xiàn)代企業(yè)教育》雜志簡(jiǎn)介詳見.）

四、規(guī)范操作、認(rèn)真指導(dǎo)

經(jīng)驗(yàn)告訴我們，僅靠老師的幾次標(biāo)準(zhǔn)示范和學(xué)生短暫的練習(xí)就達(dá)到規(guī)范操作的目的是不可能的。試管的使用、滴管使用、滴定管等的使用，即便是簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)器材，要真正規(guī)范操作都有一個(gè)嚴(yán)格的過程，許多學(xué)生是“想怎么做就怎么做，而不是該怎么做才怎么做”。要規(guī)范操作，首先要從思想上提高認(rèn)識(shí)，感受到規(guī)范的美和對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響;其次是在學(xué)生實(shí)驗(yàn)成績(jī)的評(píng)定方面，對(duì)優(yōu)秀的給予表?yè)P(yáng)獎(jiǎng)勵(lì)，對(duì)屢教不改者給予批評(píng)指導(dǎo)。要讓學(xué)生從內(nèi)心深處領(lǐng)悟到規(guī)范操作的重要性，不規(guī)范操作所帶來的不利影響，他們?cè)诙啻螌?shí)驗(yàn)后才會(huì)反思、權(quán)衡利弊。同時(shí)，要讓他們清楚規(guī)范操作在其他實(shí)驗(yàn)中也能受益，生活中的油鹽醬醋、鍋碗瓢盆都與實(shí)驗(yàn)有關(guān)。

篇9

【論文摘要】:無機(jī)化學(xué)是化學(xué)學(xué)科里其它各分支學(xué)科的基礎(chǔ)學(xué)科，在近年來取得較突出的進(jìn)展，主要表現(xiàn)在固體材料化學(xué)、配位化學(xué)等方面。未來無機(jī)化學(xué)的發(fā)展特點(diǎn)是各學(xué)科交叉縱橫相互滲透，用以解決工業(yè)生產(chǎn)與人民生活的實(shí)際問題。文章就當(dāng)代無機(jī)化學(xué)研究的前沿與未來發(fā)展趨勢(shì)做了簡(jiǎn)要闡述。

當(dāng)前無機(jī)化學(xué)的發(fā)展趨向主要是新型的無機(jī)化合物的合成和應(yīng)用，以及新的研究領(lǐng)域的開辟和建立。因此21世紀(jì)理論與計(jì)算方法的運(yùn)用將大大加強(qiáng)理論和實(shí)驗(yàn)更加緊密的結(jié)合。同時(shí)各學(xué)科間的深入發(fā)展和學(xué)科間的相互滲透，形成許多學(xué)科的新的研究領(lǐng)域。例如，生物無機(jī)化學(xué)就是無機(jī)化學(xué)與生物學(xué)結(jié)合的邊緣學(xué)科；固體無機(jī)化學(xué)是十分活躍的新興學(xué)科；作為邊沿學(xué)科的配位化學(xué)日益與其它相關(guān)學(xué)科相互滲透與交叉。

根據(jù)國(guó)際上最新進(jìn)展和我國(guó)的具體情況,文章就“無機(jī)合成與制備化學(xué)研究進(jìn)展”和“我國(guó)無機(jī)化學(xué)最新研究進(jìn)展”兩個(gè)方面進(jìn)行闡述：

一、無機(jī)合成與制備化學(xué)研究進(jìn)展

無機(jī)合成與制備在固體化學(xué)和材料化學(xué)研究中占有重要的地位,是化學(xué)和材料科學(xué)的基礎(chǔ)學(xué)科。發(fā)展現(xiàn)代無機(jī)合成與制備化學(xué),不斷地推出新的合成反應(yīng)和路線或改進(jìn)和綠化現(xiàn)有的陳舊合成方法,不斷地創(chuàng)造與開發(fā)新的物種,將為研究材料結(jié)構(gòu)、性能(或功能)與反應(yīng)間的關(guān)系、揭示新規(guī)律與原理提供基礎(chǔ)。近年來無機(jī)合成與制備化學(xué)研究的新進(jìn)展主要表現(xiàn)為以下幾個(gè)方面：

（一）極端條件合成

在現(xiàn)代合成中愈來愈廣泛地應(yīng)用極端條件下的合成方法與技術(shù)來實(shí)現(xiàn)通常條件下無法進(jìn)行的合成,并在這些極端條件下開拓多種多樣的一般條件下無法得到的新化合物、新物相與物態(tài)。超臨界流體反應(yīng)之一的超臨界水熱合成就是無機(jī)合成化學(xué)的一個(gè)重要分支。

（二）軟化學(xué)合成

與極端條件下的合成化學(xué)相對(duì)應(yīng)的是在溫和條件下功能無機(jī)材料的合成與晶化,即溫和條件下的合成或軟化學(xué)合成。由于苛刻條件對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備的依賴與技術(shù)上的不易控制性,減弱了材料合成的定向程度。而溫和條件下的合成化學(xué)——即“軟化學(xué)合成”,正是具有對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備要求簡(jiǎn)單和化學(xué)上的易控性和可操作性特點(diǎn),因而在無機(jī)材料合成化學(xué)的研究領(lǐng)域中占有一席之地。

（三）缺陷與價(jià)態(tài)控制

缺陷與特定價(jià)態(tài)的控制是固體化學(xué)和固體物理重要的研究對(duì)象,也是決定和優(yōu)化材料性能的主要因素。材料的許多性質(zhì)如發(fā)光、導(dǎo)電、催化等都和缺陷與價(jià)態(tài)有關(guān)。晶體生長(zhǎng)行為和材料的反應(yīng)性與缺陷關(guān)系密切,因此,缺陷與價(jià)態(tài)在合成中的控制顯然成為重要的科學(xué)題。缺陷與特定價(jià)態(tài)的生成和變化與材料最初生成條件有關(guān),因此，可通過控制材料生成條件來控制材料中的缺陷和元素的價(jià)態(tài)。

（四）計(jì)算機(jī)輔助合成

計(jì)算機(jī)輔助合成是在對(duì)反應(yīng)機(jī)理有了了解的基礎(chǔ)上進(jìn)行的理論模擬過程。國(guó)際上一般為建立與完善合成反應(yīng)與結(jié)構(gòu)的原始數(shù)據(jù)庫(kù),再在系統(tǒng)研究其合成反應(yīng)與機(jī)理的基礎(chǔ)上,應(yīng)用神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)并結(jié)合基因算法、退火、Monte2Carlo優(yōu)化計(jì)算等建立有關(guān)的合成反應(yīng)數(shù)學(xué)模型與能量分布模型,并進(jìn)一步建立定向合成的專家決策系統(tǒng)。

（五）組合化學(xué)

組合化學(xué)是利用組合論的思想和理論,將構(gòu)建單元通過有機(jī)/無機(jī)合成或化學(xué)法修飾,產(chǎn)生分子多樣性的群體(庫(kù)),并進(jìn)行優(yōu)化選擇的科學(xué)。組合化學(xué)用于合成肽組合庫(kù),也稱組合合成、組合庫(kù)和自動(dòng)合成法。組合方法同時(shí)用n個(gè)單元與另外一組n′個(gè)單元反應(yīng),得到所有組合的混合物,即n+n′個(gè)構(gòu)建單元產(chǎn)生n×n′批產(chǎn)物。

（六）理想合成

理想合成是從易得的起始物開始,經(jīng)過一步簡(jiǎn)單、安全、環(huán)境友好、反應(yīng)快速、100%產(chǎn)率獲得目標(biāo)產(chǎn)物。趨近理想合成策略之一是開發(fā)一步合成反應(yīng)，如富勒烯及相關(guān)高級(jí)結(jié)構(gòu)的合成,從易得的石墨出發(fā),只需一步反應(yīng)即得到目標(biāo)產(chǎn)物,產(chǎn)率44%。趨近理想合成策略之二為單元操作。相對(duì)復(fù)雜的分子,如藥物、天然產(chǎn)物的合成,需要多步反應(yīng)完成。在自然界里,生物采取多級(jí)合成的策略,在眾多酶的作用下,用前一步催化反應(yīng)的產(chǎn)物作為后續(xù)反應(yīng)的起始物,直至目的產(chǎn)物的生成。

（七）仿生合成

仿生合成無論從理論還是從應(yīng)用上都將具有非常誘人的前景。無機(jī)合成與制備化學(xué)在生物礦化、有機(jī)/無機(jī)納米復(fù)合、無機(jī)分子向生物分子轉(zhuǎn)化等研究領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。用一般常規(guī)方法難于進(jìn)行的非常復(fù)雜的合成如何利用生物合成將其變?yōu)楦咝А⒂行?、自?dòng)進(jìn)行的合成。例如生物體對(duì)血紅素的合成可以從最簡(jiǎn)單的酪氨酸經(jīng)過一系列酶的作用很容易地合成出結(jié)構(gòu)極為復(fù)雜的血紅素。因此,仿生合成將成為21世紀(jì)合成化學(xué)中的前沿領(lǐng)域。

二、我國(guó)無機(jī)化學(xué)研究最新進(jìn)展

近幾年我國(guó)無機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)研究取得突出進(jìn)展，成果累累，主要在以下幾個(gè)方面取得了令人矚目的成績(jī)：

(1)中科大錢逸泰、謝毅研究小組在水熱合成工作的基礎(chǔ)上，在有機(jī)體系中設(shè)計(jì)和實(shí)現(xiàn)了新的無機(jī)化學(xué)反應(yīng)，在相對(duì)低的溫度下制備了一序列非氧化物納米材料。溶劑熱合成原理與水熱合成類似，以有機(jī)溶劑代替水，在密封體系中實(shí)現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)。他們?cè)诒街?80度下將GaCl3和Li3N反應(yīng)制得納米GaN的工作發(fā)表在Science上。

(2)吉林大學(xué)馮守華、徐如人研究組應(yīng)用水熱合成技術(shù)，從簡(jiǎn)單的反應(yīng)原料出發(fā)成功地合成出具有螺旋結(jié)構(gòu)的無機(jī)-有機(jī)納米復(fù)合材料，M（4，4''''-bipy）2(VO2)2(HPO4)4(M=Co;Ni)。在這兩個(gè)化合物中，PO4四面體和VO4三角雙錐通過共用氧原子交替排列形成新穎的V/P/O無機(jī)螺旋鏈。

(3)南京大學(xué)熊仁根、游效曾等在光學(xué)活性類沸石的組裝及其手性拆分功能研究方面設(shè)計(jì)和合成具有手性與催化功能的無機(jī)有機(jī)雜化多維結(jié)構(gòu)，他們改性了光學(xué)活性的天然有機(jī)藥物（奎寧），以它作為配體同金屬離子自組裝構(gòu)成了一個(gè)能進(jìn)行光學(xué)拆分消旋2-丁醇和3-甲基-2-丁醇，拆分率達(dá)98﹪以上的三維多孔類沸石。

(4)中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所洪茂椿,吳新濤等在納米材料和無機(jī)聚合物方面的工作引起國(guó)內(nèi)外同行的廣泛重視。他們成功地合成納米金屬分子籠（nanometer-sizedmetallomolecularcage）,還成功的構(gòu)筑了一個(gè)新型的具有納米級(jí)孔洞的類分子篩[{Zn4(OH)2(bdc)3}.4(dmso)2H2O]n，其中孔洞的大小近一納米。在金屬納米線和金屬-有機(jī)納米板的合成和結(jié)構(gòu)的研究成果斐然。設(shè)計(jì)合成了一些金屬納米線，金屬-非金屬納米線和金屬有機(jī)納米板。

(5)北京大學(xué)高松研究小組在磁分子材料的研究方面取得了突出成果。在水溶液中以1：1：1的摩爾比緩慢擴(kuò)散K3[M（CN）6]（M=Fe3+，Co3+），bpym(2,2''''-bipyrimidine)和Nd(NO3)3,合成了第一例氰根橋聯(lián)的4f-3d二維配位高分子[NdM(bpym)(H2O)4(CN)6]。3H2O，24個(gè)原子形成的二維拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)。

(6)清華大學(xué)李亞棟研究組在新型一維納米結(jié)構(gòu)的制備、組裝方面取得了突出的進(jìn)展。李亞棟課題組首次發(fā)現(xiàn)了由具有準(zhǔn)層狀結(jié)構(gòu)特性的金屬鉍形成的一種新型的單晶多壁金屬納米管，有關(guān)研究成果在美國(guó)化學(xué)會(huì)志上（J.Am.Chem.Soc.123(40),9904-9905,2001）報(bào)道。這是國(guó)際上首例由金屬形成的單晶納米管，鉍納米管的發(fā)現(xiàn)為無機(jī)納米管的形成機(jī)理和應(yīng)用研究提供了新的對(duì)象和課題。

面對(duì)生命科學(xué)、材料科學(xué)、信息科學(xué)等其他學(xué)科迅速發(fā)展的挑戰(zhàn)和人類對(duì)認(rèn)識(shí)和改造自然提出的新要求，化學(xué)在不斷地創(chuàng)造出新的物質(zhì)和品種來滿足人民的物質(zhì)文化生活，造福國(guó)家，造福人類。當(dāng)前，資源的有效開發(fā)利用、環(huán)境保護(hù)與治理、社會(huì)和經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展、人口與健康和人類安全、高新材料的開發(fā)和應(yīng)用等向我國(guó)的科學(xué)工作者提出一系列重大的挑戰(zhàn)性難題，迫切需要化學(xué)家在更高層次上進(jìn)行化學(xué)的基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究，發(fā)現(xiàn)和創(chuàng)造出新的理論、方法和手段，并從學(xué)科自身發(fā)展和為國(guó)家目標(biāo)服務(wù)兩個(gè)方面不斷提出新的思路和戰(zhàn)略設(shè)想，以適應(yīng)21世紀(jì)科學(xué)發(fā)展的需求。

參考文獻(xiàn)

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篇10

Advances on the Analytical Technologies of Chemical Components in Radix Polygalae

Abstract：The modern analytical technologies used in Radix Polygalae and its preparations are summarized， and useful references for quality control of Radix Polygalae and its preparations are provided.

Key words： Radix Polygalae; Chemical components; Analytical technologies

遠(yuǎn)志為遠(yuǎn)志科(Polygalaceae)植物遠(yuǎn)志Polygala tenuifolia Willd．或卵葉遠(yuǎn)志P．sibirica L．的干燥根?，F(xiàn)代研究證明遠(yuǎn)志具有鎮(zhèn)咳祛痰、鎮(zhèn)靜催眠、降壓、改善腦功能、促進(jìn)體力和智力、抗炎、抗誘變等作用，臨床應(yīng)用于心腎不交，失眠多夢(mèng)，吐痰不爽，健忘，驚悸，乳房腫痛等。遠(yuǎn)志中主要化學(xué)成分有皂苷類、呫噸酮類、寡聚糖類、生物堿類、揮發(fā)油類以及金屬元素等［1～3 ］。遠(yuǎn)志為大宗常用藥材，近年來由于市場(chǎng)需求猛增，而野生資源急劇減少［4］，栽培品供應(yīng)有限，商品質(zhì)量明顯下降，直接影響到遠(yuǎn)志的臨床療效。因此，遠(yuǎn)志藥材及其炮制品的質(zhì)量控制研究就成為行業(yè)急待解決的問題，本文就遠(yuǎn)志及其制劑中有效成分分析方法進(jìn)行綜述。

1 皂苷類化合物

遠(yuǎn)志皂苷是遠(yuǎn)志的主要成分之一，這些皂苷均為五環(huán)三萜類皂苷，基本母核為齊墩果酸型，其含量很高，目前分析該類成分的方法有紫外－可見分光光度法、薄層色譜及薄層掃描法、高效液相色譜法。

1.1 紫外-可見分光光度法（UV-Vis法）

由于遠(yuǎn)志皂苷類成分在紫外－可見區(qū)僅有末端吸收，采用直接法測(cè)定，對(duì)結(jié)果影響較大，因此文獻(xiàn)均采用比色法，即與顯色劑顯色后在可見光區(qū)測(cè)定吸收度做為定量方法。梁戈亮等［5］采用超聲提取遠(yuǎn)志總皂苷，以遠(yuǎn)志皂苷元為對(duì)照品，香草醛-冰醋酸-高氯酸為顯色劑，在585 nm處測(cè)定遠(yuǎn)志總皂苷含量。結(jié)果表明對(duì)照品在28～63 μg范圍內(nèi)線性良好（r=0.999 2），平均回收率為100.45%，RSD=1.59%（n=5）。夏厚林等［6］以遠(yuǎn)志皂苷元為對(duì)照品，采用香草醛-高氯酸顯色法于560 nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定生遠(yuǎn)志和蜜遠(yuǎn)志中遠(yuǎn)志總皂苷的含量。結(jié)果表明生遠(yuǎn)志中的遠(yuǎn)志總皂苷含量為2.096%，蜜遠(yuǎn)志中的遠(yuǎn)志總皂苷平均含量為2.207%。該類方法簡(jiǎn)便靈敏，重復(fù)性好，可用于遠(yuǎn)志及遠(yuǎn)志復(fù)方制劑中總皂苷的含量測(cè)定方法。

1.2 薄層色譜法（TLC法）與薄層掃描法（TLCS法）

薄層色譜法是鑒別中藥及其制劑的最主要的方法。薄層掃描法是薄層色譜技術(shù)與光密度計(jì)和計(jì)算機(jī)結(jié)合起來的一種先進(jìn)的儀器分析方法。應(yīng)用薄層掃描法可對(duì)復(fù)雜的樣品進(jìn)行分離和測(cè)定，它簡(jiǎn)便快速，靈敏，準(zhǔn)確，專屬性好，在醫(yī)藥學(xué)領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。夏厚林等［6］以遠(yuǎn)志皂苷元為對(duì)照品，硅膠G為吸附劑，三氯甲烷-甲醇-水(65∶35∶10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，5%香草醛硫酸無水乙醇溶液為顯色劑的薄層色譜法鑒別了生遠(yuǎn)志和蜜遠(yuǎn)志。結(jié)果表明遠(yuǎn)志蜜炙后其TLC圖譜并未發(fā)生改變。李成網(wǎng)等［7］采用薄層色譜法對(duì)遠(yuǎn)志滴丸制劑中的遠(yuǎn)志進(jìn)行鑒別。缺遠(yuǎn)志的模擬制劑制成陰性對(duì)照溶液，取遠(yuǎn)志對(duì)照藥材制成對(duì)照藥材溶液，硅膠G為吸附劑，以石油醚-氯仿-冰醋酸(10∶10∶2) 為展開劑，2%香草醛硫酸溶液為顯色劑，供試品色譜中， 在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上， 顯相同顏色的斑點(diǎn)， 而陰性對(duì)照色譜中無此斑點(diǎn)。劉友平等［8］采用薄層掃描法進(jìn)行測(cè)定遠(yuǎn)志中遠(yuǎn)志皂苷元的含量。結(jié)果表明遠(yuǎn)志皂苷元在1～5 μg之間線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r＝0.998 4，回收率為100.93%，測(cè)定的RSD＝3.14%（n=5）。

1.3 高效液相色譜法（HPLC法）

高效液相色譜法是目前測(cè)定遠(yuǎn)志及其制劑中皂苷類化合物含量的最主要方法。李軍等［9］和董曉兵等［10］以細(xì)葉遠(yuǎn)志皂苷為對(duì)照品、色譜柱為Alltima C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）、流動(dòng)相為甲醇-0.05％磷酸溶液（65∶35）、流速1.0 ml/min和檢測(cè)波長(zhǎng)202 nm的色譜條件測(cè)定了遠(yuǎn)志藥材中總皂苷以及天王補(bǔ)心丸和歸脾丸中細(xì)葉遠(yuǎn)志皂苷的含量。徐榮初等［11］建立復(fù)方海蛇膠囊中遠(yuǎn)志酸的含量測(cè)定方法。方法：色譜柱為Calesil ODS-100柱（250 mm×4.6 mm， 5 μm），流動(dòng)相為甲醇-水-磷酸（70∶30∶0.05），流速為1.0 ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為210 nm。結(jié)果平均回收率為99.21％，RSD=1.97％（n=6）。唐波等［12］采用HPLC測(cè)定腦力寶顆粒中遠(yuǎn)志皂苷元的含量。方法：以C18化學(xué)鍵合硅膠柱為固定相，乙腈-水-冰醋酸（40∶60∶0.2）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm。趙云生等［13］采用高效液相色譜法測(cè)定了晉產(chǎn)遠(yuǎn)志種質(zhì)資源皂苷元含量。以上結(jié)果均表明高效液相色譜法也是對(duì)單個(gè)皂苷成分進(jìn)行分離后再測(cè)定，其結(jié)果與紫外－可見分光光度法相比較，具有準(zhǔn)確、可靠、重復(fù)性和專屬性好的優(yōu)點(diǎn)，與薄層掃描法比較，具有操作簡(jiǎn)便、快速、重復(fù)性好等的優(yōu)點(diǎn)。該方法可作為遠(yuǎn)志藥材及含遠(yuǎn)志復(fù)方制劑質(zhì)量控制方法。

1.4 極譜法

張慧芳等［14］在硼砂與d2＋介質(zhì)中采用單掃描極譜法測(cè)定遠(yuǎn)志中總皂苷元的含量，檢出限為0.342 mg/L。所建立的電化學(xué)分析方法靈敏、簡(jiǎn)便、快速、經(jīng)濟(jì)、重復(fù)性好，可用于遠(yuǎn)志藥材中總皂苷元的含量測(cè)定。

2 揮發(fā)油類

目前揮發(fā)性成分的分析方法主要采用氣相色譜法或者氣相色譜法-質(zhì)譜聯(lián)用法。李萍等［15］采用氣相色譜-質(zhì)譜-計(jì)算機(jī)聯(lián)用技術(shù)，分析了遠(yuǎn)志藥材中的揮發(fā)性成分。氣相色譜條件：色譜柱為SE-5E型石英彈性毛細(xì)管柱(25 m×0.22 mm)，膜厚0.33 mm，柱溫50～250℃ ，程序升溫4℃/min，載氣He，流速0.5 ml/min，汽化室溫度260℃，進(jìn)樣口溫度280℃。質(zhì)譜條件：電離方式：EI，電離電壓：70 ev，離子源溫度：200℃，掃描范圍：20～500 amu。氣相色譜共分離出55種化合物，經(jīng)與質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)圖譜比較，檢索出18種化學(xué)成分，含量較高的為己酸、苯乙酸、n-十六烷酸、硬脂酸、甲氧基-4-乙烯基苯酚和十六烷酸-1，1-二甲羥基甲酯，相對(duì)百分含量分別為21.52%，6.19%，4.00%，3.09％，1.94％和1.40％。

3 糖類化合物

遠(yuǎn)志中含有多糖和寡聚糖類化合物，并且蜜遠(yuǎn)志中添加有單糖—葡萄糖，但是目前文獻(xiàn)研究方法未能分別各類糖，而是采用紫外-可見分光光度法測(cè)定總糖的含量。裴瑾等［16］以葡萄糖為對(duì)照品，采用苯酚-硫酸比色法建立遠(yuǎn)志多糖的含量測(cè)定方法。結(jié)果表明葡萄糖在0.025～0.125 mg/ml線性范圍內(nèi)平均回收率為96.67%，RSD=3.78%（n=6），遠(yuǎn)志根多糖含量為4.84%，地上部分為6.86%。趙云生等［17］應(yīng)用苯酚-硫酸顯色法測(cè)定山西道地藥材晉產(chǎn)遠(yuǎn)志品種資源多糖類含量。大部分遠(yuǎn)志藥材的總糖含量達(dá)22%以上，其中可溶性多糖含量一般在12%以上，粗多糖含量大都在10%以下。表明不同資源的多糖含量有顯著性差異。王光志等［18］初以葡萄糖含量為指標(biāo)，以3，5－二硝基水楊酸為顯色劑，在（540±1）nm處測(cè)其吸光度，測(cè)定煉蜜及不同用蜜量蜜遠(yuǎn)志中的葡萄糖含量。表明蜜炙品中葡萄糖含量隨炮制時(shí)加蜜量的增加而依次增加，且二者存在良好的線性關(guān)系。

4 無機(jī)金屬元素

無機(jī)金屬元素的含量測(cè)定方法主要是原子吸收光譜法。該法是基于樣品中的基態(tài)原子對(duì)該元素的特征譜線的吸收程度來測(cè)定待測(cè)元素的含量。喬俊纏等［19］將細(xì)葉遠(yuǎn)志和卵葉遠(yuǎn)志根經(jīng)硝酸－高氯酸消化處理，用空氣－乙炔火焰原子吸收光譜法測(cè)定了Zn，Cu，F(xiàn)e，Mn，K，Ca，Mg等7種金屬元素的含量。結(jié)果顯示二者富含Ca，K，Mg，F(xiàn)e，且除Mg外，卵葉遠(yuǎn)志根中其它6種金屬元素的含量均高于細(xì)葉遠(yuǎn)志。

5 其他化學(xué)成分

夏厚林等［6］采用藥典方法測(cè)定和比較遠(yuǎn)志蜜炙前后70％乙醇浸出物的含量。蜜遠(yuǎn)志的浸出物為50.50%，生遠(yuǎn)志的浸出物為36.53％。

6 討論

文獻(xiàn)主要通過測(cè)定遠(yuǎn)志皂苷類、揮發(fā)油、糖類、無機(jī)金屬以及浸出物的量來控制遠(yuǎn)志藥材及含遠(yuǎn)志復(fù)方制劑的質(zhì)量。采用的質(zhì)量控制方法有紫外－可見分光光度法、原子吸收光譜法、薄層色譜法及薄層掃描法、高效液相色譜法法、氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用方法等。鑒于遠(yuǎn)志藥材及其制劑成分的復(fù)雜性，我們?cè)谶x定質(zhì)量控制方法時(shí)應(yīng)根據(jù)以下兩個(gè)原則：①根據(jù)臨床用途選定相應(yīng)的指標(biāo)成分；②根據(jù)待測(cè)樣品的復(fù)雜性及對(duì)各分析方法的優(yōu)缺點(diǎn)選定不同的分析方法。

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篇11

    稱取一定量硝酸銀溶于去離子水中,配成硝酸銀溶液,另外稱取一定量乙二胺四乙酸與氫氧化鈉溶于去離子水中,配成乙二胺四乙酸的氫氧化鈉溶液,以某一恒定的轉(zhuǎn)速攪拌該溶液,均勻加入硝酸銀溶液,配成Ag-EDTA絡(luò)合溶液。稱取一定量連二亞硫酸鈉與少量氫氧化鈉溶于去離子水中,配成堿性連二亞硫酸鈉還原溶液,轉(zhuǎn)移至梨形分液漏斗中?？刂坪銣厮〈帕嚢杵鳒囟乳_關(guān),保持Ag-EDTA絡(luò)合溶液溫度恒定,并保持一定轉(zhuǎn)速攪拌該溶液,打開梨形分液漏斗閥門,控制還原劑溶液以一定的速度滴入Ag-EDTA絡(luò)合溶液中;還原劑溶液滴加完畢后,再攪拌反應(yīng)溶液5min,然后采用離心機(jī)離心、固液分離。銀粉用去離子水洗滌3次后在真空干燥箱中于45℃下干燥12h;干燥后得到的銀粉送X射線衍射、掃描電鏡分析。試驗(yàn)藥劑硝酸銀、連二亞硫酸鈉、乙二胺四乙酸、氫氧化鈉均為分析純。X射線衍射采用日本RIGAKU公司D/MAX-RB型X射線衍射儀;掃描電鏡分析采用日本日立公司S-4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡。

    2結(jié)果與討論

    連二亞硫酸鈉與硝酸銀的反應(yīng)摩爾比為1∶2。為了提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率,試驗(yàn)采用連二亞硫酸鈉過量的形式,實(shí)際連二亞硫酸鈉用量為理論用量的1.5倍。初步試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在AgNO3濃度為0.01mol/L,連二亞硫酸鈉濃度為0.005mol/L,溫度為20℃,攪拌器轉(zhuǎn)速為300r/min,自然pH值條件下,向AgNO3溶液中以0.12mL/s的速度滴加連二亞硫酸鈉,制得銀粉平均粒徑在250nm左右,且粒徑分布不均勻。為了制備粒徑更小的銀粉,將AgNO3用EDTA溶液絡(luò)合,替代AgNO3溶液。經(jīng)過試驗(yàn)探索,在AgNO3與EDTA摩爾比為1∶1,Ag-EDTA絡(luò)合溶液濃度為0.01mol/L,pH值為11左右,還原劑量為1.5倍理論用量,攪拌器轉(zhuǎn)速為400r/min,反應(yīng)溫度為20℃,還原劑滴加速度為0.12mL/s的條件下制得銀粉的粒徑為100nm左右,且其均勻性較好,在此基礎(chǔ)上進(jìn)行條件試驗(yàn),考察絡(luò)合劑用量、Ag-EDTA濃度、pH值、還原劑濃度、反應(yīng)溫度、攪拌速度、還原劑溶液滴加速度對(duì)所制得銀粉粒徑的影響。

    2.1絡(luò)合劑用量對(duì)銀粉粒徑的影響在AgNO3溶液濃度為0.01mol/L,pH=11,還原劑量為1.5倍理論用量,攪拌器轉(zhuǎn)速為400r/min,反應(yīng)溫度為20℃,還原劑滴加速度為0.12mL/s的條件下,絡(luò)合溶液用量對(duì)銀粉粒徑的影響見圖1(圖中,D50表示樣品累積粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑,也叫中值粒徑,常用來表示粉體的平均粒度;D90表示樣品累積粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到90%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑,余圖同)。隨著絡(luò)合劑EDTA用量增加,銀粉粒徑明顯減小,在EDTA與硝酸銀摩爾比為1.1∶1之后,銀粉粒徑隨EDTA加入量的增加而減小的趨勢(shì)減緩。Ag+與EDTA在溶液中形成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的螯合物,降低了Ag+的反應(yīng)活性及Ag+的氧化還原電位,增大了還原反應(yīng)的難度,因此能夠得到粒徑較小的銀晶體顆粒。EDTA用量過量10%保證Ag+被完全螯合,繼續(xù)增加EDTA的量對(duì)銀粉粒徑的影響不大。

    2.2Ag-EDTA濃度對(duì)銀粉粒徑的影響在上述試驗(yàn)基礎(chǔ)上,其它條件不變,保持EDTA過量10%,考察Ag-EDTA絡(luò)合體系濃度對(duì)銀粉粒徑的影響(見圖2),可以看出,隨著Ag-EDTA絡(luò)合溶液濃度的降低,銀粉粒徑逐漸減小,在銀離子濃度為0.005mol/L時(shí),銀粉粒徑達(dá)到最小,平均粒徑為60nm左右,并且粒度分布均勻。繼續(xù)降低Ag-EDTA濃度,銀粉粒徑略有上升。

    2.3pH值對(duì)銀粉粒徑的影響保持Ag-EDTA絡(luò)合溶液濃度為0.005mol/L,EDTA過量10%,其它條件不變,Ag-EDTA絡(luò)合溶液的pH值對(duì)銀粉粒徑的影響見圖3。隨著絡(luò)合溶液pH值升高,銀粉粒徑逐漸減小,當(dāng)pH值為11.5時(shí),銀粉粒度達(dá)到最小,隨后銀粉粒徑減小趨勢(shì)減緩,變化不大。pH值影響還原劑連二亞硫酸鈉的還原能力和絡(luò)合劑EDTA的絡(luò)合能力。絡(luò)合劑EDTA適宜的pH值范圍為10以上,pH過低,EDTA解離不完全,絡(luò)合能力降低;pH過高,則Ag+與OH-結(jié)合生成氫氧化銀,并迅速轉(zhuǎn)化為黑色的氧化銀析出溶液,還原反應(yīng)難以繼續(xù)進(jìn)行。

    2.4還原劑濃度對(duì)銀粉粒徑的影響Ag-EDTA絡(luò)合溶液濃度為0.005mol/L,EDTA過量10%,pH值為11.5的條件下,其它條件不變,還原劑濃度對(duì)銀粉粒徑的影響示于圖4。隨還原劑濃度的降低,銀粉粒徑逐漸減小,還原劑濃度為0.0075mol/L時(shí),銀粉粒徑達(dá)到最小;繼續(xù)降低還原劑濃度,銀粉粒徑變化不大。本試驗(yàn)采用向銀溶液中滴入還原劑溶液的方法,降低滴加的還原劑溶液的濃度,單位時(shí)間內(nèi)加入的還原劑量減少,反應(yīng)速度慢,銀晶核生成粒度小且經(jīng)攪拌很快分散到溶液中,有利于制備小顆粒銀粉。

    2.5攪拌速度對(duì)銀粉粒徑的影響Ag-EDTA絡(luò)合溶液濃度為0.005mol/L,EDTA過量10%,pH值為11.5,還原劑濃度為0.0075mol/L,其它條件不變,攪拌速度對(duì)銀粉粒徑的影響見圖5?？梢钥闯?加大攪拌速度可以明顯減小反應(yīng)制得的銀粉粒度,在攪拌速度為400r/min時(shí),銀粉粒徑最低,繼續(xù)加強(qiáng)磁力攪拌器的攪拌速度,銀粉粒度變化不大。

    2.6反應(yīng)溫度對(duì)銀粉粒徑的影響Ag-EDTA絡(luò)合溶液濃度為0.005mol/L,EDTA過量10%,pH值為11.5,還原劑濃度為0.0075mol/L,攪拌轉(zhuǎn)速為400r/min,其它條件不變,反應(yīng)溫度對(duì)銀粉粒徑的影響示于圖6。隨著反應(yīng)溫度升高,銀粉粒徑有減小的趨勢(shì),在溫度50℃時(shí)達(dá)到最低,繼續(xù)升高反應(yīng)溫度銀粉粒徑減小的趨勢(shì)減緩。由阿累尼烏斯定律可知,提高反應(yīng)體系的溫度可以加快反應(yīng)進(jìn)行的速度,溫度每升高10℃,化學(xué)反應(yīng)速率增加2~3倍。提高反應(yīng)溫度,還原反應(yīng)加快,銀的成核反應(yīng)速率增加,在銀離子濃度及擴(kuò)散有限的條件下,銀晶核的生成占主導(dǎo)地位,獲得的銀粉粒徑減小。