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中圖分類號：T-01 文獻識別碼：A 文章編號：1001-828X（2016）015-000-01
雙氧水可以劃分為醫(yī)用、軍用、工業(yè)用三種，本文所要講述的則是雙氧水在工業(yè)方面的生產及相關安全性問題。目前工業(yè)用雙氧水的生產方法有三種：電解法、異丙醇法和蒽醌法。在現有的三種生產方法中，蒽醌法由于原料簡單、取材方便，同時具有低耗能、自動化程度高的特點，逐漸受到人們的關注，在雙氧水的生產中得到了普遍的發(fā)展與應用。但雙氧水在生產過程中也存在一定的安全問題，筆者結合自身經驗，對蒽醌法生產雙氧水技術的安全性進行探討與闡述。
一、蒽醌法的生產工藝
蒽醌法雙氧水生產工藝包含的工序有氫化工序、氧化工序、萃取凈化和后處理工序及其他相關的輔助工序，在所有工序中，對后處理工序的要求較高，是雙氧水生產過程中的一個關鍵工序。蒽醌法是以2-乙基蒽醌為載體，以芳烴和磷酸三辛酯為溶劑，調配成為工作液。蒽醌法在工作液中受到相應溫度和壓力的作用，會與氫氣產生氫化反應得出氫化液。氫蒽醌在氫化液中與氧氣在一定的條件下會發(fā)生氧化反應，之后會會為原來的狀態(tài)，同時產生雙氧水；其中氫化液氧化后的液體狀態(tài)被稱為氧化也，在經過相應工序的處理，萃取塔與純水逆流萃取，得到雙氧水；再經過凈化處理，進入成品包裝工序。工作液在就經過萃取后，成為萃余液，在后處理工序中經過碳酸鉀干燥脫水，分解雙氧水和沉降分離堿，最后在白土床內的活性氧化鋁吸附除堿和再生降解物后得到工作液，下一步依然對其進行循環(huán)利用。
二、雙氧水的安全性分析
1.雙氧水的化學特性
雙氧水具有極強的氧化性，對于有機化合物和無機化合物都可將其氧化，雙氧水溶液和一些在生產過程中可能會得到的純度較高的溶液，都存在一定程度的不穩(wěn)定性，在分解過程中會產生氧和水，同時產生大量的熱。當溫度變得越來越高時，相應的分解速度也會越來越快。雙氧水還具有一定的還原性，這樣性能較弱，主要表現在遇到更強的氧化劑時才會顯現出來。
2.影響雙氧水穩(wěn)定性的因素
（1）純度較高的雙氧水溶液一般分解的速度比較慢，相應的損失率也比較小，平均每年小于1%，但如果含有其他物質的情況下，其分解速度就會有不同程度的變化，比如含有可溶性雜質的雙氧水溶液，其分解速度就會有非常明顯的提升。
（2）雙氧水表面所接觸到的材質和狀況對其分解的穩(wěn)定性有著較為緊密的聯系，加快雙氧水分解速度的表面材質有：銅、銀、鈀、鉑等，其中銀材質對雙氧水分解速率的影響較大，是最為活潑的一種材質，其原理為同一材質的表面，表面較為粗糙的材質的活躍性相對較高。
（3）pH數值的高低對雙氧水溶液的穩(wěn)定性有一定的影響；雙氧水本身屬于弱酸物質，pH 值為7時，雙氧水為中性溶液，這一狀態(tài)下其穩(wěn)定性是最好的，但當pH 值在7以下時，其穩(wěn)定性卻并不會出現明顯的變化，整體的而影響也不大，但當pH 值大于7時，對溶液的穩(wěn)定性有很大程度的影響，造成雙氧水穩(wěn)定性的急劇惡化，由此可以看出，如果雙氧水中含有大量的堿性物質，這一狀態(tài)下的穩(wěn)定性較差，并且也加強了對活性離子的催化作用，這就要求在雙氧水的生產過程中對ph值有非常嚴格的控制。
（4）波長為 320-380 nm 的光，對雙氧水的分解速度的快速增長有較為明顯的作用，當氣相中雙氧水溶液的平衡蒸氣摩爾分數在26%以上時，會成為較大的安全隱患，可能會在常壓下生成爆炸性的混合蒸氣。
三、生產中雙氧水安全的參數
1.萃余液中雙氧水含量
萃余液是從工作液中萃取而來，對其中的雙氧水含量要進行嚴格的控制，保證在0.3g/L，
如果不對其進行含量限制，在含量大于0.5g/L的時候，在干燥塔中分解形成的氧氣會影響工作液的接觸狀態(tài)，使其出現較為明顯堿量增加的變化。為提高雙氧水濃度而進行的操作，可能會出現萃余液中雙氧水含量超出正常含量標準，這時導致的現象為：雙氧水在塔中分解的速度會急劇增加，與此同時，如果不設置出有效的排放渠道，當分解到一定程度時會因超壓而發(fā)生爆炸。
2.工作液酸、堿度
在氫化工序種，弱堿性有利于氫化反應，所以工作液堿度都在0.005g/L以上，但是工作液在氧化塔內受到磷酸的影響而發(fā)生反應，向中和狀態(tài)變化時，其酸度一般都不小于0.002g/L.在這樣的情況下，工作液如果還是堿性的話，那么氧化塔中的雙氧水則會出現分解的狀態(tài)，分解過程中會出現明顯的副作用，并且呈不斷加劇的現象，形成大量的降解物，影響雙氧水的正常分解。如果雙氧水的分解達到這一狀態(tài)卻依然進入萃取塔，會引起塔中雙氧水的劇烈分解，一旦出現任何一個細小的誤操作都會對破壞萃取正常操作，嚴重的情況則會導致爆炸。
四、結語
針對蒽醌法生產雙氧水過程中存在的安全問題，通常在兩個階段采取安全防范措施，一是在裝置建設過程中的安全措施，主要是在生產前做好各個方面的安全防范工作，保證在生產雙氧水的過程中，各個環(huán)節(jié)各個工序的生產工作都是在安全的環(huán)境下進行的；另一個是在生產過程中，了解雙氧水在分解過程中可能出現爆炸的原因后，將可燃物質如木材、棉布等物品放置在遠離雙氧水甚至工作液系統的位置；防止靜電著火爆炸等，從多方面做好安全防范工作，保證生產過程的安全與順利。
參考文獻：
[1]唐欣.蒽醌法生產雙氧水工作液中降解物的分析與合成[D].湘潭大學，2006.
中圖分類號：TQ123 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2015）08-0389-01
雙氧水又叫過氧化氫，是一種無色透明的液體，呈弱酸性。雙氧水是一種強氧化劑，擁有較強的氧化能力，有腐蝕性。在酸性條件下雙氧水比較穩(wěn)定，但是如果與氧化錳相互作用，會引起爆炸。雙氧水作為一種重要的化工原料，廣泛應用于當代工業(yè)中的許多領域。例如造紙業(yè)、環(huán)保及電子行業(yè)等。本文闡述了雙氧水的生產方法，應用前景，對雙氧水市場的發(fā)展提出一些想法和建議。
一、我國雙氧水的生產方法及生產情況
目前，我國雙氧水的生產方法主要有以下五種方法：
（一）電解法
這種方法在1853年被發(fā)明后，直到20世紀前半段，都是雙氧水生產的主要方法。電解法又可以分為過硫酸法、過硫酸鉀法和過硫酸銨法。過硫酸法的生產裝置和操作方法都很簡單，就是將硫酸電解成過硫酸，然后再將其水解得到過氧化氫。過硫酸鉀法是將硫酸氫銨電解成過硫酸銨，再與硫酸氫鉀反應得到過硫酸鉀，然后再進行水解，得到過氧化氫和硫酸氫鉀。過硫酸銨法是以鉛或石墨為陰極，以鉑為陽極，將硫酸氫銨電解成過硫陔銨后水解得到過氧化氫。
（二）異丙醇法
這種方法可以不要需要任何催化劑，將異丙醇進行空氣氧化，產生過氧化氫和丙酮。這種方法對氧化溫度和壓力都有比較嚴格的要求，一般氧化溫度在90度到140度之間，壓力在15―20MPa，同時需要加入穩(wěn)定劑來抑制過氧化氯的分解。
（三）氧陰極還原法
這種方法在1882年就被發(fā)明，20世紀70年代得到改進。其原理是在含強堿性電解液的電槽中使氧在陰極還原成羥基離子HO2后者在回收裝置中裝變成過氧化氫水溶液。
（四）蒽醌法
這是一種目前世界上制取過氧化氫的主要方法。利用烷基蒽醌與有機溶劑配制工作溶液，配合催化劑在55―75攝氏度的條件下通入氫氣進行氫化。然后在40―到55攝氏度的溫度下與空氣或氧氣進行逆流氧化后，經萃取、再生、精制、濃縮得到過氧化氫。
（五）氫氧直接化合法
這種方法是采用幾乎不含有機溶劑的水作為反應介質，利用特定物質為催化劑，在一定溫度和壓力下得到過氧化氫。
我國從上世紀50年代開始具有雙氧水生產能力，到70年代初建成全國第一個蒽醌法雙氧水生產裝置。在這期間，無論是生產廠家、產品質量還是生產工藝都十分落后。雙氧水的應用范圍也僅僅局限于制藥和軍工行業(yè)，到后期才逐漸向紡織和化工合成等領域擴展。上世紀末隨著人們環(huán)保意識的增強，雙氧水作為一種環(huán)保型工業(yè)原料開始逐漸被人們認識和接納，并迅速被廣泛應用。到21世紀初期我國年產雙氧水47.5t/a；到2004年，成功超越美國，成為世界雙氧水生產第一大國。2009年，我國雙氧水年生產能力達到141萬t/a，已是美國產能的2倍。到目前我國擁有年產5t/a能力的雙氧水制造企業(yè)五家，全部生產企業(yè)60家左右，全部生產設備70套左右。
二、我國雙氧水的應用
因雙氧水可以作為多種用途的化學試劑，在當代工業(yè)中被廣泛應用。但是近年來，雙氧水的應用特點呈現出以下幾種：
（一）雙氧水的傳統消費行業(yè)用量增長速度變慢
如紡織業(yè)，在過去較長的一段時間內，隨著社會經濟的發(fā)展，人們對紡織品的需求量不斷增大，紡織業(yè)得到了空前的發(fā)展，對雙氧水的市場需求量也不斷增大。然而近幾年由于紡織業(yè)的結構調整和市場的不景氣，使雙氧水在紡織業(yè)的消費增長速度不斷放緩。
（二）造紙行業(yè)雙氧水的消耗量不斷攀升
造紙行業(yè)傳統的漂白工藝對環(huán)境污染十分嚴重，在國家大力提倡環(huán)保的時代背景下，傳統漂白工藝已基本被淘汰。利用雙氧水進行漂白成為現在造紙業(yè)的基本漂白工藝。隨著造紙行業(yè)的發(fā)展，雙氧水在該領域的應用量將不斷攀升。
（三）電子行業(yè)雙氧水用量穩(wěn)定增長
電子信息時代的到來使電子行業(yè)得到了空前的發(fā)展。而作為高純度雙氧水消耗的主力軍，電子行業(yè)對高純度雙氧水的需求量在較長一段時期內將穩(wěn)定增長。
（四）環(huán)保行業(yè)潛力巨大?，F階段，雙氧水在環(huán)保領域的應用主要是工業(yè)廢水的處理?？梢哉f雙氧水在環(huán)保領域的應用處于起步階段。由于受成本制約，環(huán)保領域用量并不是很大。但是在一些發(fā)達國家，雙氧水在環(huán)保領域的應用已是普遍化。隨著我國經濟的發(fā)展和雙氧水制造成本的不斷降低，雙氧水在該領域的用量將有巨大的上升潛力。
（五）工業(yè)級雙氧水在其他領域同樣有著巨大的市場潛力，例如在建材行業(yè)可以作為輕質泡沫材料的發(fā)泡劑；在機械行業(yè)可以作為管道凈化劑和清洗劑；在電鍍行業(yè)合一利用雙氧水去除無機雜質等等。雖然目前雙氧水在這些行業(yè)里的用量還很少，但是隨著工業(yè)的不斷發(fā)展，今后雙氧水在這些行業(yè)的利用率將不斷擴大。
三、我國雙氧水的發(fā)展建議
（一）合理規(guī)劃布點
現階段，我國雙氧水生產廠家基本上都集中在東部沿海地區(qū)。中西部地區(qū)雙氧水制造廠家較少，這就造成了雙氧水生產東強西弱的局面。而在東部沿海地區(qū)，雙氧水生產又呈現出南快北慢的顯現。僅東南沿海一代的雙氧水生產裝置能力就占全國總量的一半以上。因此，能否統籌規(guī)劃，合理布點成為制約今后我國雙氧水生產發(fā)展一個重要因素。適當加大中西部地區(qū)和北方地區(qū)生產廠家，形成與地方經濟相配套的格局。
（二）發(fā)展經濟規(guī)模裝置
目前，我國雙氧水的生產廠家雖然不少，但卻普遍存在生產能力低下、規(guī)模小等問題，難以形成規(guī)模經濟。隨著社會的發(fā)展，雙氧水的需求量將會不斷增加，這就要求我國雙氧水生產能力要不斷加強。提高雙氧水生產裝置的大規(guī)?；殉蔀榱藭r代的要求。
（三）有關部門制定相關法律法規(guī)
國家要出臺相應的法律法規(guī)，嚴禁工業(yè)上使用對環(huán)境有污染的漂白劑，大力提倡雙氧水的使用。目前，國外已經有了相關的法律法規(guī)。因此我國有關部門可以借鑒國外經驗，制定出符合我國國情的相關制度。這不僅可以對雙氧水生產產業(yè)起到促進作用，同時對環(huán)境保護也是一種促進作用。
（四）大力調整產品規(guī)格結構，提高產品質量
我國雙氧水生產能力雖然在逐年提高。但是高濃度雙氧水的年進口量同樣在逐年上升。特別是濃度在80%以上的雙氧水，更是主要依靠進口。如何提升國產雙氧水的產品規(guī)格和質量，成為了雙氧水行業(yè)必須盡快解決的問題。特別是電子級、食品級等高規(guī)格、高質量的雙氧水生產。只有盡快調整規(guī)格結構，提高產品質量，雙氧水行業(yè)才能更好地發(fā)展。
（五）實行“走出去”戰(zhàn)略
現階段我國的雙氧水生產技術已經相當成熟，擁有國內有多家科研機構作為技術后盾。但是中國企業(yè)要積極地走出去。目前我國已經有一些企業(yè)已經走出了國門。但僅僅只是少數企業(yè)。對于企業(yè)來說，只有走出去，才能更好地學習和吸收先進技術，才能使自己在激烈的市場競爭中立于不敗之地。
結語
隨著我國精細化化工程度的不斷加深，雙氧水作為一種環(huán)保的工業(yè)原料，應用范圍將會越來越廣泛。隨著科學技術的不斷發(fā)展，其生產質量也會不斷提高。雙氧水的發(fā)展前景十分廣闊。
參考文獻
[1]化工部全國中氮肥情報協作組.重點情報項目調研報告專輯.（中氮肥）編輯部，2008：37一59.
[2]胡長誠.國外雙氧水生產及應用發(fā)展綜述[J].黎明化工，2007，（2）：l.
近期浙江省舟山市消保委對即食雞爪進行比較試驗并消費提示，顏色太白的雞爪可能被雙氧水泡過一些不法商販使用雙氧水(有殺菌和漂白作用)浸泡產品以延長保質期，還可以讓雞爪變得又大又白。
但食用這種雞爪對人體健康影響很大，如何識別?
被雙氧水處理過的雞爪
一看外觀：正常雞爪顏色自然，呈微黃色，顏色太白則可能被雙氧水浸泡過;
二看骨關節(jié)：一般煮熟后的雞爪為深褐色，肉質紋理也有顏色;
三看韌度：正常雞爪煮熟后有一定韌性，不易撕下來;
四看口感：正常的雞爪吃起來有韌勁，而雙氧水處理過的雞爪口感很脆。
雙氧水泡過的食物會致癌嗎
雙氧水的學名是過氧化氫，通常說的雙氧水是濃度3%的過氧化氫水溶液。雙氧水的作用非常廣泛，但最常見的是用作消毒劑和漂白劑。它具有非常強的殺菌能力，水產、肉類、果蔬等食品的表面消毒都可以用它，和漂白粉一樣也是漂白能手，能夠漂白紙張、雞爪等東西。
最主要的是它非常不穩(wěn)定，常溫下都很容易轉化為水和氧氣。因為他非常不穩(wěn)定，所以幾乎沒有殘留，根本不用擔心有害的問題。而且目前為止，過氧化氫致癌證據不足，也就是說它是不會導致癌癥的。但前提僅限醫(yī)用雙氧水，工業(yè)雙氧水是禁用的，用工業(yè)雙氧水浸泡的食物，如果長期誤食非常容易致癌。
怎么買到健康的即食雞爪？
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按照包裝標簽標示的方法貯存，貯存時限不能超過產品保質期。食用前應注意觀察包裝的外觀是否正常，有無膨脹、霉變等現象。
Abstract: in this paper, the hydrogen peroxide and the performance and characteristics do simply introduced, and its application in water treatment illustrated.
Keywords: hydrogen peroxide; Water treatment; application
中圖分類號：TQ123.6 文獻標識碼：A文章編號：
1.引言
斯密特(1864)發(fā)現過氧化氫(H2O2)具有殺菌的功能。但是，由于工業(yè)上制取困難，使得它在水處理方面的實際應用受到了限制。現在可利用氨廠的弛放氣，經變壓吸附等方法制得氫氣后，再用蒽醌法制成H2O2，成本較過去的電解法低，使H2O2替換氯作為水處理消毒殺菌劑成為可能。
根據國內外研究成果認為，H2O2是一種全面有效的殺菌劑，殺菌速度快。通過對人體傳染的腸病原體(諸如痢疾、傷寒、副傷寒、霍亂、大腸桿菌、枯草芽抱和凡噬菌體等)和對工業(yè)循環(huán)冷卻水中類菌(表l)所做的殺菌試驗表明，H2O2對類菌都具有較強的殺滅作用，故H2O2可用作醫(yī)院污水消毒和工業(yè)循環(huán)冷卻水的殺菌滅藻劑。從殺菌性能來看，H2O2能比較廣泛地殺滅細菌、藻類、病毒及孢子，較快地氧化有機物，能有效地降低或抑制亞硝酸鹽的生成。有人做過這樣的試驗，向含亞硝酸鈉1250X10-6的水中，加入6300X10-6的H2O2之后，亞硝酸鈉含量為22X10-6。對某些污染物，有時用抓處理的效果比不上使用H2O2，尤其是當處理含硫化合物的水時，更顯示出H2O2的有效性。因此，H2O2在水的消毒處理上具有廣泛的應用前景。
表1H2O2對循環(huán)冷卻水中典型菌類的殺菌效力
（注：試驗性細菌的原始濃度105個/L。）
2.過氧化氫的特點
2.1殺菌作用強
雙氧水的理化性質雙氧水學名過氧化氫，系無色透明液體，溶于水、醇及醚，高濃度時有腐蝕性，敞口放置時，會漸漸分解為氧及水，30%的雙氧水的密度為1.1g/cm3，熔點－0.89℃，沸點151.4℃，分子式為H2O2，分子量為34.01。本品具有強烈的殺菌作用，在堿性條件下，效果更加明顯。
2.2穩(wěn)定性強
溫度雙氧水在較低溫度和較高純度時，還是比較穩(wěn)定的。當雙氧水加熱到153℃或更高溫度時，便會發(fā)生猛烈的爆炸性分解。在較低溫度下，雙氧水的分解過程比較平穩(wěn)地進行，分解反應為2H2O22H2O＋O2＋46.9千卡。
pH介質的酸堿度對雙氧水的穩(wěn)定性有很大的影響。在酸性條件下，雙氧水的性質十分穩(wěn)定，發(fā)生氧化反應的速度較慢；在堿性介質中，雙氧水很不穩(wěn)定，分解速度很快。因此，在堿性環(huán)境中通過加熱方式，可以完全破壞過量的雙氧水。
雜質是影響雙氧水穩(wěn)定性的重要因素。由于工業(yè)組成雙氧水中含有大量金屬離子之類的物質，所以，在工業(yè)級雙氧水的生產過程中，通常在雙氧水中加入大量的穩(wěn)定劑來抑制雜質的催化作用。光波長3200～3800埃之間的光線，會加速雙氧水的分解速度。食品級雙氧水因純度高，內含金屬離子等雜質很少，具有很好的穩(wěn)定性，如35.5%含量的食品級雙氧水，在陰涼通風的庫內存放半年，其有效含量一般可保持在35.0%～35.4%。
3.過氧化氫對水的處理
過氧化氫對水的處理其實質是二價鐵離子(Fe2+)和H2O之間的鏈式反應催化生成•OH，使蘋果酸及其它有機物最終氧化為CO2和H2O。在反應體系內•OH首先與有機污染物RH反應生成游離基R•，R•進一步執(zhí)化生成CO2和H2O。使有機污染物最終得以降解。反應方程式如下：
Fe2++H2O2Fe3++OH-+•OH
3.1過氧化氫的應用范圍
雙氧水幾乎可用來處理所有污水，包括無機污水、有機污水。重點用于處理有毒污水，如硫化物、氰化物、肼類、亞硝酸鹽、有毒重金屬等。另外雙氧水還用于提高生化法處理廢水的能力，可防止污泥膨脹。
國外用雙氧水處理污水的比例約占雙氧水產量的30%，如造紙污水、含氰化物劇毒污水等的處理。殺氧水處理污水幾乎屬于空白。隨著各行各業(yè)對雙氧水的需求加大，雙氧水產量逐年增長，加之雙氧水處理污染物后分解為H2O及和O2，對環(huán)境不產生二次污染，預期雙氧水用于環(huán)保，尤其是用于各種污水處理方面定會有很大發(fā)展。
3.2污水處理的流程
來自裝置的化學污水進入污水池，由泵打入反應釜，在釜中加入一定量的硫酸亞鐵、雙氧水，而后加入石灰乳、絮凝劑等，經沉淀分離，合格的污水即可排放，污泥經過濾脫水后可作回填土用。采用雙氧水催化氧化―絮凝法處理雙氧水生產廢水的機理是在污水中加入雙氧水、二價鐵鹽，在酸性情況下，二價鐵鹽催化分解雙氧水，使之生成游離[OH]，[OH]具有極強的氧化能力，可將污水中的少量芳烴、磷酸三辛酯、2―乙基蒽醌等污染物氧化處理掉，再加入石灰乳調節(jié)該污水的pH值，使之生成Fe(OH)3沉淀，經絮凝分離即可達到凈化污水的目的。
用雙氧水催化氧化―絮凝法處理裝置產生的污水，具有流程簡單、設備投資低等特點，另外使用的雙氧水還可來源于濃縮裝置的蒸發(fā)殘液，該殘液雖為廢水，但其自身含有一定量的雙氧水（約20%），混入其它污水后，可減少處理用的雙氧水用量。裝置排出的少量廢雙氧水也可用來處理污水，得到以廢治廢結果，具有很好的經濟效益。雙氧水處理完污水中的有機物后，自身分解為H2O和O2，對環(huán)境不產生第二次污染。
3.3雙氧水與臭氧的結合
H2O2/O3體系是在飲用水中應用最廣泛的高級氧化技術，因為只需向臭氧反應器中加入過氧化氫即可。日本在20世紀70年代末開始研究，美國在80年代將其用于城市污水處理中 。
臭氧本身具有極強氧化性，能去除大量有機物，但對某些鹵代烴及農藥等有機物的氧化效果較差，將臭氧與過氧化氫結合使用可大大提高氧化效率。H2O2/O3對農藥 久效磷也具有很好去除效果，20min內去除率達95%以上。Nelieu等在一個10L循環(huán)式反應 器中對0.46×10-5mol/L的阿特拉津氧化機理進行了研究，并且就加入臭氧的條件、O3/H2O2的比值、溶液pH值以及HCO3-離子的存在對中間產物形成的影響進行了分析。
O3/H2O2對工業(yè)廢水的處理也具有一定效果。Beltran等研究發(fā)現，O3/H2O2在處理西紅柿加工廢水時對COD降解速率有較大提高，當pH=6時COD的去除率為86%，但對于酒廠廢水則沒有效果。
飲用水方面主要集中在對地下水中鹵代烴處理的研究。1986年Aeita等人對受三氯乙烯(TCE)和四氯乙烯(PCE)污染的地下水進行的中試表明，過氧化氫與臭氧的聯合使用可提高臭氧進入水中的質量遷移(提高因子為1.7)，而且對TCE、PCE去除率為95%時所需要的臭氧量僅是單獨用臭氧處理時的56%～64%。Duguet對去除地下水中苯化合物、鄰二氯硝基苯、三氯乙烯和四氯乙烯進行了試驗，均取得了較好效果。
與UV高級氧化法相比，O3/H2O2法不需要UV使分子活化，因此其主要優(yōu)點就是在濁度較高的水中仍然運行良好。
總結
目前過氧化氫高級氧化技術大多是對廢水進行處理的，而對于有機物含量低的飲用水研究主要集中于受鹵代烴污染的地下水，應加強對水中微量有機物的氧化去除效果、機理及運行條件的研究，并將其應用于飲用水的深度處理。為使過氧化氫高級氧化技術在水處理中廣泛應用，需要對其氧化有機物的影響因素、效果、降解動力學、降解機理等方面加強研究，同時也要加強對降解過程的中間產物以及降解途徑的分析，從而確定在去除有機污染物過程中是否產生其他有害物質。
參考文獻
關鍵詞：
雙氧水生產；廢水處理；工藝改造
1制作雙氧水的方法
1.1蒽醌法
用烷基蒽醌溶液作為原料通入氫氣，原料可以循環(huán)利用，人們在19世紀末最初制作制造雙氧水。隨著時間的推移，技術逐漸發(fā)展。其工藝為烷基蒽醌溶解于復合有機溶劑中，在一定壓力和溫度條件下通入氫氣加成。在生成的氫蒽醌中通入氧氣，氫蒽醌被氧化再次生成烷基蒽醌，同時生成過氧化氫。國內生產的該溶液依據含量的不同可分為三種。雙氧水的行業(yè)發(fā)展至今蒽醌法是其中發(fā)展最為完善的一種方法。我國制造雙氧水基本采取這種方法，在國外很多知名的工廠制造雙氧水也是利用這種方法。1980年之前，我國制造雙氧水，在氫氣加成反應使用的催化劑攪拌釜是鎳。后來催化劑由鈀替代，因為比起鎳，鈀在工藝中優(yōu)點更突出，能夠擴大生產。該設施在安全和生產方面優(yōu)點突出，是制作過氧化氫的重點研究對象：首先設計簡單、便于安裝，操作也簡單，生產力也大；其次在制備過程中催化劑是不需要時常添加的，可以提高人員安全。科技發(fā)展所研發(fā)的DCS控制技術，也可以降低危險。但是現在我國氫化流化床并沒有普及，也沒有相關文章。我國只有兩家工廠使用國外的這種技術。了大部分工廠使用的仍是蒽醌法，用鈀作為催化劑或者鎳-鈀作為固定床。
1.2制備雙氧水的新方法
盡管用蒽醌法制備雙氧水的工藝發(fā)展至今已經很完備了，但還是避免不了有機溶劑混合而帶來的危險。目前研究制備雙氧水的新方法的方向是找到可以替代并優(yōu)于蒽醌法的方法。目前已知的生產雙氧水的新型不少，比如用氫氣和氧氣直接反應制備，利用燃料電池的原理制備或者氧化異丙醇、甲基芐基醇等等。將這些方法應用到現實生產中，還有很大差距，因此仍在研究階段。
2解決制備雙氧水過程中所產生廢水的方法
2.1解決方法及其原理
我國絕大部分工廠解決廢水問題是用催化劑催化和氧化-絮凝法。收集所產生的廢水制備酸性條件，通入雙氧水具有還原性，放入亞價鐵鹽催化。在催化作用下雙氧水會發(fā)生分解反應，分解出游離的氫氧基團，氫氧基團是氧化性很高的基團，廢水中的大部分污染物是具有還原性的，二者可以有效的反應。此時的廢水還未達到衛(wèi)生標準，調節(jié)pH，再放入凝聚力很強的絮凝劑，經過該項處理后，廢水便可安全排出。這種處理廢水的方法操作和設計都很簡單，但是成本由于雙氧水的使用很高，不利于生產。因此工廠往往為了降低成本，會將廢水引入氧化裝置中，用萃取濃縮的工藝減少廢水的有害物質。使廢水達到排放標準。
2.2凈化廢水的過程
凈化廢水的方法是過氧化氫催化以及氧化-絮凝法，具體操作流程有以下兩種方法如1、圖2所示。
3廢水處理結果遺留問題和工藝的改造
根據水質監(jiān)測局調查顯示，雙氧水制造工廠所產生的廢水排放，并未全部達到規(guī)定的排放標準。從02年的三月開始調查直到十月份，酸堿度、化學需氧量COD均高于預計值，其中化學需氧量COD超標尤為嚴重。大約在十月末，水質檢測局對處理后的廢水再次進行了監(jiān)測，這次將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用評測廢水，化學需氧量高達75.90mg／L，中性偏堿。主要有害物質有1,3,5-三甲苯、飽和烷烴、磷酸三脂……其中石油類物質大約在4mg。水檢測局具體的監(jiān)測結果如下表所示。
3.1廢水不達標的具體原因
研究人員在實地考核檢驗后發(fā)現，造成廢水不能按預計排放的因素很復雜，主要由以下六點：（1）酸堿值的不達標。（2）化學需氧量COD排放不達標（污水持續(xù)的流入反應池的過程會與空氣接觸，迫使混雜在水中的有機化合物，特別是懸浮狀的，不能聚集。因而加大把它們從水中除去的難度）。（3）檢測的失誤。廢水經過處理后仍不可避免的會有少量雙氧水存在，此時研究人員檢測CODcr時，會發(fā)現高于正常標準，因而會判定超標。（4）制作雙氧水所產生的有機污染物很雜很多，本身想要分離難度就很大，當出現狀況時，處理就更加棘手。（5）排放裝置的缺陷。排放裝置并非連續(xù)排污且每次的排放量很多，而容納的空間卻相對較小，不能有效對抗負荷。（6）廢水中的污泥不能除盡。排放量大而沉淀池卻較小。
3.2升級工藝水平處理廢水
根據以上原因，研究人員對處理步驟加以調整：（1）加大對PH的檢測力度，直至達到預計標準。（2）改造反應裝置，階段性的對污水進行處理，盡力除去混雜的雙氧水和有機物質。（3）設置廢水檢測機器連續(xù)檢測廢水，避免假陽性的存在。（4）擴大容納廢水的調節(jié)池，使之符合廢水的排放量，具有能夠抵抗負荷的能力。（5）擴大沉淀池，污水與凝聚物質可以反復多次的接觸，可使污泥有效沉淀。（6）廢水過濾是通過多種過濾裝置。（7）以上處理后的廢水，在排出前還需再次處理，降低石油類有機物的含量，避免廢水處理步驟中的再次污染。加大其抵抗負荷的能力。調整后的具體操作流程如下：廢水聚集到一定程度通過機器將其引入調節(jié)池中，沉淀，此時調節(jié)池中的液體會不斷增加。當看到水面出現油性物質時，液位高度也達到了預計調控值，（1）調節(jié)池中的機器開始運行，將廢水有規(guī)律的移入隔油池，此時調節(jié)池中的液體還是不斷在上升。（2）調節(jié)池液位高度高于預計值時，機器在將廢水移入隔油池的同時，調節(jié)池表面的油性物質會隨著預設的管道移入另一個反應池。調節(jié)池中的液體減少，高度下降至一定程度時，機器會停止工作。在廢水進入調節(jié)池前，還需加入化學物質，在機器上埋入破乳劑。進入調節(jié)池后，由于破乳劑的作用，油性物質會呈現乳化狀態(tài)，易于分離。沉淀過后，由于重力的因素，浮于水面，會隨著管道進入其他反應池。除去油性物質的廢水進行下一步處理。首先需經過兩種氧化絮凝劑的處理，待水中有機漂浮物與之充分反應后，引入機器之中，此時，水面可以清晰地看到夾雜在水中的有機雜質，可以輕松除去。除去后，調節(jié)PH至6到9后，進行下一步處理——過濾，在沉淀池中停留以及過濾裝置的作用處理后，廢水的處理基本完成。檢測階段則配制了智能電腦對成分進行有效分析。該工藝大大減少了人力的浪費。
參考文獻
[1]劉淑文,等.雙氧水生產用高效把催化劑及加氫試驗[J].工業(yè)催化,2006,11(8):21-23.
[2]化工百科全書編委會.化工百科全書[M].北京化學工業(yè)出版社,1994:644.
【摘要】常規(guī)的棉織物漂白的煮漂工藝存在不合理的地方，容易導致底布吸濕性滲透性差、底布白度較低以及手感粗硬等問題。試驗通過分析氣流機生產實踐中棉煮漂的影響因素，如浴比、助劑份量、保溫溫度和時間以及雙氧水的穩(wěn)定劑等，制定合適的生產條件和合適的溫控，來改善棉煮漂的不穩(wěn)定情況。生產結果表明：氣流染色機棉煮漂在浴比為1∶5，燒堿份量為8％，雙氧水分份為6％，硅酸鈉1．5g/L，煮漂溫度為105℃，保溫時間30min時可得到較高的布底白度，且煮漂效果最佳。
關鍵詞 氣流機；煮漂；白度；強力；棉織物
Doi:10.3969/j.issn.2095-0101.2015.04.005
中圖分類號：TS192．54文獻標識碼：A文章編號：2095-0101（2015）04-0016-03
0引言
近年來，人們越來越重視環(huán)保問題，在綠色環(huán)保、低碳經濟的大環(huán)境下，節(jié)能減排已成為全球共識，而傳統印染企業(yè)因其“高投入、高能耗、高污染”等問題受到嚴重沖擊。低浴比染色的氣流染色機日漸受到印染行業(yè)的重視。氣流染色機具有小浴比、低耗能、低排污、高效率及高產品質量等優(yōu)點。
棉織物由于含有果膠質等天然雜質，及織造中添加的各種漿料，在進行染色加工前都需要進行煮漂前處理。煮漂的目的除了去除各種雜質外，還需要使織物有一定的基底白度，特別是一些淺鮮色以及需要特白處理的織物，對布底的白度要求都比較高。據統計，紡織品染整加工所產生的污染物75％來自前處理煮漂工序［1］。采用低浴比的氣流染色機對棉織物進行煮漂，完全滿足織物煮漂和漂白的要求，特別是高溫、高壓條件下對棉、滌綸等織物的煮漂和漂白的效果更好。氣流染色機煮漂由于布液分離，可以進行80℃以上高溫排放，不會對織物的正常運行產生影響，其熱浴噴淋式連續(xù)水洗方式，使煮練和漂白后殘余在織物表面的雜質被洗后直接排出，水洗效果好，效率高。
1試驗
1．1材料和儀器
織物：19．44tex全棉平紋，400kg，門幅180cm，克重180g/m2。
助劑：50％雙氧水、氫氧化鈉、硅酸鈉、滲透劑JFC、平平加（均為市售化工原料）。
設備和儀器：THEN型氣流染色機（立信染整機械設備有限公司）、門富士MONTEX型定型機（立信染整機械有限公司）、Datacolor型測配色系統、HD026N型電子織物強力測試儀、YG（B）－71型毛效儀。
1．2工藝流程
坯布準備煮漂加白中和pH值穩(wěn)定酸出缸烘干成品定型驗布打包入倉。
1．3試驗方法
1．3．1煮漂配方
NaOH（％） x
雙氧水（30％）（％） y
硅酸鈉（g/L） z
滲透劑（g/L） 3
平平加（g/L） 1
織物（kg） 400
浴比 1∶w
溫度（℃） T
時間（min） t
1．3．2煮漂工藝
煮漂工藝見圖1。
1．4測試方法
1．4．1煮漂白度
采用Datacolor測色系統，將試樣折迭4層，在D65燈光源下測定煮布白度。
1．4．2頂破強力
利用HD026N型電子織物強力測試儀測試織物前處理前后的強力變化并記錄。
1．4．3毛效
將煮漂后織物剪成5cm×20cm，在毛效儀上測試，記錄水溶液在30min內沿織物上升的高度。若液面參差不齊，取最低點［2］。
2結果與討論
棉等天然纖維織物除了含有天然雜質還含有制造時添加的漿料。棉布在織造時，為了減少斷經，降低斷頭率，經紗一般都要經過上漿處理，從而增強紗線的強力、耐磨性及光滑程度，以保證織布的順利進行［3］。但這些漿料的存在阻礙了染化助劑向纖維內的擴散、滲透，造成印染疵病。因此棉織物在進行染色或加白前都需要進行煮漂處理，去除織物的各種雜質及漿料，使染色底布有一定的白度和滲透性。而棉漂白色織物對煮漂布底的白度及其吸水性能的要求要高于染色布。同染色布相似，漂白織物加白前也采用燒堿和雙氧水對坯布進行煮漂。
2．1煮漂條件
2．1．1浴比的影響
棉織物在相同煮漂配方（選擇6％燒堿、6％雙氧水進行實驗），不同浴比下按照試驗采取的工藝煮漂，測試數據見表1。
由表1可知，隨著浴比的增大，煮漂白度和毛效呈下降趨勢，織物的強力呈增大趨勢。前處理的浴比越大，浴液中燒堿、雙氧水的濃度越小，煮漂的效果降低；反之浴比越小，煮漂效果越好。當超過1．0∶5．0的浴比后，煮漂效果的變化不大，趨于穩(wěn)定，綜合氣流染色機特性、生產成本等因素的考慮，浴比宜選擇在1．0∶5．0左右為宜。
2．1．2燒堿用量
棉織物在浴比為1．0∶5．0，不同燒堿份量下按照試驗采取的工藝煮漂數據見表2。
由表2可知，隨著燒堿用量的加大，織物的布底白度和毛效逐漸提高，而強力則在慢慢下降。當燒堿用量超過8％，白度和毛效改善不大，織物的強力下降嚴重。
棉織物含有果膠質、蠟狀物質、含氮物質以及棉籽殼等。其中大部分雜質可與燒堿發(fā)生化學反應使其結構發(fā)生變化，從而達到去除的效果。例如燒堿使果膠酸的鈣鹽和鎂鹽、果膠酸甲酯水解為果膠酸鈉鹽，使分子鏈產生斷裂而溶解去除。因此煮漂浴中燒堿的濃度直接影響了棉雜質的去除程度。反應初期，各種雜質與燒堿發(fā)生反應，隨著雜質的減少，燒堿的消耗量就不多了。由于加白及后整理加工對織物的強力也會造成一定的損傷，為保證成品的質量，本廠內部規(guī)定前處理后織物的強力不可小于630N。所以實際生產中可根據客戶對產品的白度不同要求來選擇燒堿用量，但考慮到強力等質量問題燒堿用量不宜超過8％。
2．1．3雙氧水用量
棉織物在浴比為1．0∶5．0，不同雙氧水份量下按照試驗采取的工藝煮漂數據見表3。
從表3可知，隨著雙氧水濃度的增大，棉織物的白度和毛效逐漸提高，織物的強力呈下降趨勢。當雙氧水濃度超過6％時，強力下降明顯，而布底白度和毛效改善不大，趨于穩(wěn)定。
棉織物除含棉籽殼等天然雜質外還含天然色素，燒堿去除大部分雜質后因天然色素的存在，棉織物仍顯淡黃色，不夠白，影響染色的色澤鮮艷度。雙氧水在煮漂液中分解出HO2。HO2與色素中的雙鍵發(fā)生反應，產生消色作用，這是雙氧水漂白的作用原理［3］。因此雙氧水濃度越高，織物的漂白效果越好，對纖維的損傷也越大。所以實際生產中選擇雙氧水的濃度時以既能達到滿意的白度和去除雜質，又能使纖維損傷最小為原則，綜合考慮雙氧水的用量不宜超過6％。
2．1．4煮漂溫度
棉織物在浴比為1．0∶5．0，不同溫度下按照試驗采取的工藝煮漂數據見表4。
由表4可知隨著煮漂溫度的升高，煮漂白度越高。溫度超過110℃時織物的強力下降明顯。提高煮漂的溫度能加速燒堿與天然雜質的反應，有利于雜質的去除。實踐證明，100℃左右煮漂時，棉纖維中大部分雜質可以去除，而且溫度再提高，棉纖維中的蠟狀物質的含量會明顯下降。高溫下也有利與雙氧水的分解，提高織物的白度。結合實際生產，氣流染色機的前處理溫度選擇105℃。
2．1．5煮漂時間
棉織物在浴比為1．0∶5．0，同煮漂方，不同保溫時間按照試驗采取的工藝煮漂數據見表5。
由表5可知隨著前處理時間的延長，棉織物的布底白度和毛效明顯提高，煮漂時間超過30min后，效果沒有太大改善，織物的強力顯著下降，且棉纖維若長時間停留在高溫堿性條件下會逐漸泛黃。煮漂的時間與溫度密切相關，溫度高，反應快，時間短；反之溫度低，反應慢，時間長。氣流機加白漂白織物時選用105℃高溫，因此煮漂的時間選擇為30min。
2．2雙氧水穩(wěn)定劑
雙氧水的分解很易進行。在浴液中的雜質如重金屬屑、有棱角的固體和一些金屬離子的催化作用下，雙氧水生成HO2－、HO－、O2等一些自由基。自由基雖然有漂白作用，但對織物的損傷很大。為了使雙氧水分解均勻、穩(wěn)定和有效，常加入一些穩(wěn)定劑來阻止這些催化劑的催化作用，減少雙氧水的無效分解。一般印染生產中常用硅酸鈉作為雙氧水的穩(wěn)定劑。為了使棉織物獲得更好的前處理效果，對雙氧水穩(wěn)定劑及前處理的主要工藝因素設計正交試驗進行優(yōu)化，如表6和表7所示。
由表7可知，雙氧水的用量主要決定織物的白度及強力，而燒堿用量決定了織物毛效。煮漂液中加入穩(wěn)定劑硅酸鈉，阻止了雙氧水的無效分解，煮漂布底白度較高且織物的損傷小。由于硅酸鈉在連續(xù)生產中容易生成堅硬、難溶的沉淀物［3］，通常生產中加入1．5g/L硅酸鈉。因此綜合考慮，氣流染色機棉煮漂前處理的最佳優(yōu)化工藝為：浴比1．0∶5．0，燒堿8％，雙氧水6％，硅酸鈉1．5g/L，滲透劑3.0g/L，平平加1.0g/L，105℃×30min。
3結語
3．1棉漂白織物氣流染色機增白前需進行煮漂前處理加工，前處理的優(yōu)化工藝為：浴比1．0∶5．0，燒堿8％，雙氧水6％，硅酸鈉1．5g/L，滲透劑3.0g/L，平平加1.0g/L，105℃×30min。經此條件處理的織物有較好的基底白度，增白后可獲得比較高的白度值，且此條件下對棉纖維的損傷較小。
3．2為使雙氧水在煮漂液中分解均勻、穩(wěn)定和有效，需加入1．5g/L的硅酸鈉作為穩(wěn)定劑。
參考文獻
己內酰胺是一種重要的有機化合物，其下游產品廣泛應用于紡絲、輪胎、食品包裝等行業(yè)。近幾年，國內市場對己內酰胺的需求量日益增加，2010年以前國內己內酰胺生產廠家僅有巴陵、石家莊化纖、南京東方、衢州化工等四家，為滿足市場的需求，2010年至今四年間全國各地已建成投產或在建己內酰胺生產裝置達9家之多。新建生產裝置采用工藝多為環(huán)己酮氨肟化法生產環(huán)己酮肟，然后再進行液相重排生成己內酰胺，其中環(huán)己酮的氨肟化反應是該工藝中的核心控制工序。目前大多生產廠家均采用傳統的工藝控制條件，但存在催化劑消耗高、工藝波動、產品質量不穩(wěn)定等諸多缺陷，本文就肟化反應工藝和質量的穩(wěn)定、催化劑消耗的降低等各方面對反應條件進行了研究，具體是從反應溫度、醇酮比、雙氧水與酮比等方面做了改進性研究，在實際生產中起到了良好的效果
一、反應溫度對催化劑催化能力的影響
肟化反應是典型的放熱反應，傳統的肟化反應溫度一般控制在80～85℃，本文以環(huán)己酮轉化率和選擇性均不小于99.5%為標準，在同等的生產能力條件下考察了不同反應溫度對催化劑活性的影響
表1 溫度對催化劑活性的影響
反應條件：醇/酮=3：1（w/w）；雙氧水/酮=1.15：1（mol/mol）；酮流量：7t/h
從表中可以看出，隨著反應溫度的升高相同量的催化劑催化的環(huán)己酮量呈上升趨勢，肟的催化劑單耗逐漸下降，即催化劑的活性隨著反應溫度的升高而增大。溫度的升高有利于轉化率的提高和穩(wěn)定，在溫度為94～98℃時肟的催化劑單耗可降至0.143～0.152 kg/（t肟），但是在實際生產中隨著溫度的升高肟的選擇性會有所下降和生產的穩(wěn)定性及危險性會相應增加，結合實際生產，肟化反應的最佳控制溫度為94～98℃，肟的催化劑單耗為0.143～0.152 kg/（t肟），相比傳統的溫度控制條件下催化劑的消耗降低了0.2～0.35 kg/（t肟）。
二、叔丁醇和環(huán)己酮的比值對跨膜壓差和催化劑流失的影響
叔丁醇作為反應體系中的溶劑，其本身不參與反應，但是與環(huán)己酮的比值大小卻對催化劑的分離體系有重要影響。本文中所述的催化劑分離體系為膜管過濾系統，膜通量的大小直接決定了生產能力，同時也是催化劑損失的重要影響因素。膜管的通量主要表現在跨膜壓差的大小，根據本實驗裝置具體情況，較好狀態(tài)下的跨膜壓差應為0～30kpa。
表2 叔丁醇與環(huán)己酮的比值對跨膜壓差的影響
反應條件：反應溫度85℃；雙氧水/酮=1.15：1（mol/mol）；酮流量：7t/h
表中可以看出在同樣生產狀況下，隨著醇/酮的增加跨膜壓差逐漸由-15.78上升到12.36，即說明且醇/酮值越大，膜管阻力越小，其膜通量也就越大；同時反應清液中催化劑的含量也越來越小，其主要機理為過大的膜阻力造成催化劑在膜管表面較多的積累，在壓差的推動下造成催化劑過多的流失。但是，醇/酮值過大會改變反應體系的組成，影響成品的生成效率，同時也對后工序造成一定的分離負擔，增加了生產成本。綜合考慮，實際生產中醇/酮介于3.5～4.5：1最佳。
三、雙氧水和酮的比值對轉化率的影響
本文主要實驗方法為：在轉化率低于99.5%時，改變雙氧水與環(huán)己酮的比值，考察反應轉化率的變化，其最終目的仍為通過改變雙氧水與環(huán)己酮的比例來降低催化劑的消耗。
表3 雙氧水與環(huán)己酮比值對轉化率的影響
反應條件：反應溫度85℃；醇/酮=3：1（w/w）；酮流量：7t/h
表中可以看出，當轉化率降至99.42%（即為本文中所述催化劑失活狀態(tài)）以下時，通過提高雙氧水與環(huán)己酮的比值調節(jié)方式，可以將轉化率提高至99.5%以上，實際生產表明通過調整雙氧水與環(huán)己酮比值后轉化率維持在99.5%以上可以達4～10h，這種方式同樣發(fā)揮了催化劑的最大作用，且環(huán)己酮肟的選擇性不會受到太大的影響，降低了己內酰胺的催化劑消耗，減少了生產成本。雙氧水與環(huán)己酮比值過高會造成雙氧水的大量分解，生產中危險因素會增加，且造成雙氧水的浪費。綜合考慮，雙氧水與環(huán)己酮的比值處于1.20～1.25（mol/mol）為最佳。
四、小結
環(huán)己酮氨肟化反應是目前大多數己內酰胺生產工藝采取的中間產品合成方法，也是己內酰胺生產中的核心工序，由于催化劑價格的昂貴、反應的控制困難等原因，造成了大多肟化裝置的成本較高，本文對肟化反應影響較大的幾個因素進行了研究和探索，優(yōu)化了反應控制條件，最大程度的發(fā)揮了催化劑的作用，降低了催化劑的損失量，提高了反應的收率，大大降低了催化劑的單耗及綜合生產成本。綜上所述，環(huán)己酮氨肟化反應較優(yōu)的控制條件為：溫度94～98℃，此時肟的催化劑單耗為0.143～0.152 kg/（t肟）；叔丁醇和環(huán)己酮比例控制在3.5～4.5：1（w/w）為最佳；雙氧水與環(huán)己酮比例較優(yōu)的控制范圍為1.20～1.25（mol/mol）。
紡織印染行業(yè)是工業(yè)廢水排放大戶。印染廢水是工業(yè)生產發(fā)生量最大、危害嚴重且難以治理的三大廢水（印染、造紙、高濃度有機廢水）之一。印染廢水因具有有機物含量高、成分復雜、色度深、水質變化大等特點而成為國內外公認的難處理的工業(yè)廢水之一。在我國工業(yè)廢水中，印染廢水所占的比例比較大，且染料行業(yè)廢水治理率與合格率都較低。
甲基橙是一種較難降解的有機染料，在酸性和堿性條件下的偶氮和醌式結構是染料化合物的主體結構，選擇其作為染料模型化合物具有一定代表性。
活性染料由于其色澤鮮艷、色譜齊全、適用性強等特點，而成為使用量較大的染料之一。由于活性染料具有良好的水溶性等特性，故其印染廢水難以處理，尤以紅色染料廢水脫色最難。
如何解決數量龐大的副產物四氯化硅，成為多晶硅企業(yè)面臨的共同難題。
操作較復雜。氣相法白炭黑合成條件苛刻，生產工藝過程比較復雜，仍然存在不少技術難題。本論文結合四氯化硅廢液與染料降解進行探索性研究。
一、實驗部分
1.試劑與儀器
（1）試劑和藥品：甲基橙、活性紅、直接桃紅、蒸餾水、四氯化硅（AR）、過氧化氫（AR）濃鹽酸（AR）
（2）儀器設備：SZ—97自動三重純水蒸餾器（上海亞榮生化儀器廠 ）；TU-1901 雙光束；紫外可見分光光度計（北京普析通用儀器有限責任公司）；KQ3200型超聲波清洗器 （昆山市超聲儀器有限公司）；電子天平（上海光正醫(yī)療儀器有限公司 ）；SHZ—III循環(huán)水真空泵 （上海亞榮生化儀器廠）；玻璃儀器氣流烘干器（北京中興偉業(yè)儀器有限公司）；調溫電熱套 （北京中興偉業(yè)儀器有限公司）
2.原理
四氯化硅廢液水解生成硅酸和HCl，并放出大量的熱，酸和熱在過氧化氫及有少量金屬離子下轉變成羥基自由基過程中起了一個催化作用，羥基自由基具有強氧性，能夠使染料的結構破壞，從而促使染料的降解，另外四氯化硅水解過程中產生的硅膠，具有多孔結構，有利于進一步吸附染料。從而使染料脫色效果更好。
3.方法與步驟
根據降解前后的吸光度可以計算其脫色率
脫色率計算公式：脫色率（%）=×100%
公式中：A1為模擬染料廢水降解后的吸光度，A0為模擬染料廢水降解前的吸光度。
二、對甲基橙的處理
配制1g/L的甲基橙分組進行實驗，取若干個潔凈干燥的500mL燒杯進行編號，分別加入20mL樣品，加入雙氧水（30%的雙氧水稀釋100倍），后立即加四氯化硅，待冷卻后加入適量的水浸泡1h，進行抽濾，濾液定容于100mL容量瓶中。
配制5個標準樣品，分別用雙光束紫外可見分光光度計測得其最大吸收波長463nm，并測得其對應的最大吸光度，如表1。
根據甲基橙五個標準樣品濃度與吸光度作出甲基橙的標準曲線，如圖1：
圖1 標準曲線
A=0.0699C-0.0803
R2=0.9978
由上圖可知甲基橙有較好的線性關系，因此可以計算出高濃度甲基橙的吸光度。
推導公式：
A=0.0699C-0.0803
由此可計算出200mg/L甲基橙的吸光度為A。=13.8997 。
在最大吸收波長463nm 下分別測定其降解后的吸光度。根據脫色率公式計算脫色率，相關數據如下表2和表3。
1.改變雙氧水的量對甲基橙降解的影響
2.改變四氯化硅的量對甲基橙降解的影響
三、對活性紅的處理
配制0.1g/L的活性紅分組進行實驗，取若干個潔凈干燥的500mL燒杯進行編號，分別加入20mL樣品，加入雙氧水（30%的雙氧水稀釋1000倍），后立即加四氯化硅，待冷卻后加入適量的水浸泡1h，進行抽濾，濾液定容于100mL容量瓶中。取20mL樣品定容于100mL容量瓶中，取一定量的溶液用雙光束紫外可見分光光度計測定其最大吸光度A。= 0.4387，對應最大吸收波長為540nm，再在最大吸收波長下分別測定其降解后的吸光度。根據脫色率公式計算脫色率，相關數據如下表4和表5。
1.改變雙氧水的量對活性紅降解的影響
2.改變四氯化硅的量對活性紅降解的影響
四、結果與討論
（1）由表2和表3可知：甲基橙的處理是在雙氧水的量一時，隨著四氯化硅的量的增加，降解效果越好；四氯化硅量一定時，隨著雙氧水的量的增加，降解效果越好。最高降解率可達99.92%
（2）由表4可知：在四氯化硅量一定時，隨著雙氧水的增加，活性紅的降解效果越好，但雙氧水增加到一定量的時候，但對活性紅過程中發(fā)現，在雙氧水增加到一定量時，在增加雙氧水的量，降解效果降低，說明雙氧水過量會抑制羥基自由基的產生，從而使染料的降解效果變差。
活性紅的降解效果在降低；由表5可知，雙氧水量一定時，隨著四氯化硅量的增加，活性紅的降解效果越好。最高降解率可達97.93%。
五、結論
（1）四種染料都是在雙氧水的量一時，隨著四氯化硅的量的增加，降解效果越好。
（2）四氯化硅量一定時，隨著雙氧水的量的增加，降解效果越好。
（3）四氯化硅是多晶硅產業(yè)的副產物，處理較難，而紡織產業(yè)中排放出的染料廢水也很難處理，四氯化硅和廢水染料對人體以及其他生物體有害，用雙氧水在四氯化硅水解條件下處理燃料廢水可以達到以廢治廢的效果。
參考文獻：
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作者簡介：
曾坤花，女，樂山師范學院化學學院2010環(huán)境科學專業(yè)學生。
雙氧水，化學名稱為過氧化氫，是除水外的另一種氫的氧化物。粘性比水稍微高，化學性質不穩(wěn)定，一般以30%或60%的水溶液形式存放。過氧化氫有很強的氧化性，且具弱酸性。過氧化氫可溶于乙醇、乙醚，不溶于苯。對有機物有很強的氧化作用，一般作為氧化劑使用。作為現代“最清潔”的化學品，雙氧水（過氧化氫）在各行各業(yè)都起到巨大的作用，可作為漂劑、氧化劑和環(huán)氧化劑、消毒劑、殺菌劑等等，尤其是近年來在環(huán)保工業(yè)方面毒廢水處理、氣體洗滌與消毒滅菌等展現出了巨大的應用潛力。目前的雙氧水生產主要就是蒽醌法自動氧化法，極少數單位使用電解法。蒽醌法自動氧化法主要工藝就是通過一系列的氫化、氧化、萃取、凈化、后處理以及其他一些輔助工序組合而成。因此，研究雙氧水生產過程當中的節(jié)能減排技術具有很大的現實意義。
一、增設換熱器
在氫化工序過程中會產生大量的熱，整個放熱反應過程都要在50℃到80℃的溫度范圍當中進行。反應活化能需要50℃到65℃的預熱溫，而實際后處理工序可能達不到這樣的溫度，因此要在工作液進入氫化塔之前增設預熱器。之后出來的氫化液溫度由于放熱反應會達到60℃到80℃，但是氧化反應的溫度只需要控制在50℃左右就可以了，因此，氫化液體在進入氧化塔之前還需要經過一個冷卻器冷卻才行。在這個工藝流程當中，既有預熱時候消耗掉的蒸汽，同時也有冷卻循環(huán)時消耗掉的冷卻水。故對該工藝進行優(yōu)化，即增設一種工作液和氫化液換熱器，增設該換熱器以后，利用氫化液本身的高溫度，既能預熱進入氫化塔的工作液，同時氫化液本身也能被冷卻。利用該優(yōu)化方案，既能減少預熱蒸汽用量，又能減少冷卻水用量，同時還能減少雙氧水的蒸汽消耗，改造優(yōu)化以后經濟效益顯著。
二、省略氧化液泵
整個工作液循環(huán)需要通過氫化液泵、氧化液泵和工作液泵共同完成。其中氧化液泵主要用于將經過氧化塔以后的氧化液送到萃取塔底部，這個過程需要產生大量的電耗。由于在生產過程當中，氣液分離器中氧化液的低點壓力要遠遠比萃取塔底的壓力要高，且由于管程相對較短，這其中的流體阻力就可以忽略不計了。因此，可以推算出，即使由氧化液自有能量直接進入萃取塔底部而完全不用氧化液泵也能達到理想效果。對于一些規(guī)模不大的裝置即可省略掉氧化液泵和氧化液儲槽，物料直接經過氣動閥進入萃取塔。將該方案投入實際當中運行還算平穩(wěn)，節(jié)能效果顯著。而對于規(guī)模稍大的裝置，如果采用這個流程，則還存在諸多問題，其中最主要的就是要解決萃取塔因氧化液中夾帶的少量氣體而造成的影響。
三、提高空氣利用率
這個方案主要針對的是氧化塔。制取雙氧水時，氧氣和工作液要在氧化塔當中進行氫蒽醌反應。氧化塔自上而下分為 2 節(jié)串聯運行。生產過程中氫化液從氧化塔上塔底部進入，再從第一節(jié)塔頂部出來，進入第二節(jié)節(jié)塔底部繼續(xù)進行反應。這個過程當中壓縮空氣是通過并聯的形式分別從上下兩節(jié)塔的底部進入的，在氧化塔當中再與工作液進行氧化反應。反應過后的空氣被合并到一起，回收芳烴之后再將其放空?？v觀該工藝流程，有八成以上的氧化反應都在上塔完成的，真正進入下塔的氫化液質量濃度則相對較低。但是這其中還要保證下塔的反應速度，這就需要跟上塔大致差不多（相差約10%左右）的空氣給量。這就不難看出，其實下塔的空氣利用率并不高，這直接造成了空壓機的無用功電耗。因此，可以改變氧化塔空氣流程，將之前的并聯進入方式改為串聯形式，由氧化塔下塔進入后將出來的尾氣進入到氧化塔上塔當中。通過這樣的改變，可以直接提高空氣的利用率。達到節(jié)能的同時，尾氣當中的重芳烴排放也相應減少，也降低了原材料的消耗又減少了污染，減排效果也能體現出來。
四、提高氫氣利用率
雙氧水節(jié)能減排工作當中一個重要的環(huán)節(jié)就是提高氫氣的利用率，氫氣的成本約占到總成本的兩成到四成左右，而國內氫氣的來源一般都是由電解而來，而這點恰恰造成了氫氣的來源流量可能會發(fā)生不穩(wěn)定的現象，尤其是部分地區(qū)采取的峰谷電價措施，而電解制氫氣的廠商通常會為了節(jié)省成本采取錯峰用電措施，氫氣的供應量就因為這樣的調整而造成時段性性供應不足的現象，很不穩(wěn)定。因此就需要設計一款氫氣存儲罐，當氫氣供應量富余的時候，總控打開氣動閥，向氫氣存儲罐內充進氫氣。當氫氣存儲罐內部壓力和氫壓機產生的壓力相同時，充氣即達到平衡狀態(tài)。當遇到氫氣不足的情況下時，總控可關閉之前打開的氣動閥，并開啟另外的氣動閥，使氫氣能夠繼續(xù)補充到氫氣柜當中去。當氫氣存儲罐內部壓力與氫氣柜的壓力相等時，充氣又達到一個平衡狀態(tài)。整個充氫的過程既安全又可靠，同時又方便操作， 可以達到節(jié)能減排效果。
五、妥善處置氧化殘液
由于氧化過程當中空氣要夾帶一部分水分，其次雙氧水本事要電解產生水分，再加上工作液當中的水分等，都會多多少少地在2節(jié)氧化塔底部形成水相，這樣的水相就是氧化殘液。氧化殘液通過萃取可以獲得一些高濃度的雙氧水。這些氧化殘液由于很多方面存在質量不過關，大多廠家都會將其作為廢棄物進行排放或者進行低價處理。當這些殘液集中存放時會很不安全，本身就很不穩(wěn)定，極易發(fā)生事故，甚至會引發(fā)爆炸。氧化殘液若是直接進行排放的話當中的好多有機物雜質以及磷酸等物資會對環(huán)境造成很大污染。這些殘液每年的數量相當可觀，企業(yè)也不希望直接排放或者低價出售。尤其是工作液，既是污染物又比較貴，所以污水池經過隔油分離出的工作液都要盡量回收利用。
六、節(jié)能回收氧化尾氣
由于氧化尾氣當中含有芳烴，既為了環(huán)保要求，又考慮到經濟效益問題，就對這些芳烴進行回收。回收通常采取的是低溫冷凝法，由冷凍機組提供冷凍水，這當中就要消耗掉很多電能。而近年來被廣泛使用的膨脹制冷機利用氧化尾氣本身的壓力再通過熵膨脹，尾氣因內能減少而致使溫度降低，形成了冷量并通過換熱器將尾氣冷卻，當溫度降到芳烴露點以下，可以將多數芳烴都能冷凝下來。這種方案幾乎不消耗任何能量，節(jié)能減排效果不言而喻。
七、結語
雙氧水的節(jié)能減排工作是一項需要長期創(chuàng)新的工作，雖然近幾年來國內在雙氧水生產的節(jié)能減排方面獲得一些突破，但和世界先進水平仍存在很大的差距，產品競爭力始終提不上來。當前國內雙氧水生產企業(yè)應當對生產工藝不斷進行優(yōu)化創(chuàng)新，設計出更有效、更環(huán)保、更節(jié)能的制備裝置，依此將我國的雙氧水節(jié)能減排工作提升到一個更高的水平。
參考文獻
1 活性氧化鋁的作用及原理
活性氧化鋁在雙氧水生產中的作用主要在兩方面：一是再生生產中由于副反應產生的降解物，使其恢復為有效物質。降低物料消耗，提高資源利用率。二是脫除工作液中夾帶的堿液、吸附生產中產生的有害雜質，提高產品質量，減少對昂貴的催化劑的損害。
2 活性氧化鋁的性能評價
雙氧水發(fā)展初期，人們認為氧化鋁主要是脫除工作液中的雜質及夾帶的堿液。所以，以對堿的吸附能力，來衡量氧化鋁的活性。一般要求大于60%，測定方法是：將定量的氧化鋁浸泡于定量的醋酸-苯溶液。然后用氫氧化鈉返滴定，計算吸堿能力。后來人們發(fā)現氧化鋁的重要作用是再生降解物，所以又有了用再生能力衡量氧化鋁活性的指標。測定方法是：稱20g氧化鋁，置于250mL的錐形瓶中，加入100mL含降解物的工作液，于50℃在振蕩器內震蕩5小時，測定前后蒽醌含量變化，其差值即為再生活性。差值越高越好。但是，這個方法有局限性，一是它受氧化鋁本身粒度的影響，氧化鋁的活性一方面靠自身的結構，另一方面靠比表面積，粒度大，比表面積小，相對活性小。二是受工作液的影響，用來測量的工作液降解物含量低，測量出來的再生能力自然也低。但這并不表明氧化鋁活性差。
3 氧化鋁的使用
氧化鋁在雙氧水生產的作用如同醫(yī)療上的血液透析儀，它除了把生產中如同血液的工作液中的有害成分脫除外，還能把一些可以利用的成分再生。因此利用和選擇好氧化鋁，對生產廠至關重要。根據本人對雙氧水生產廠家服務多年的經驗，并基于上述理論，提出如下建議，并已取得生產廠的認可。
3.1 選擇合適的產品 盡管國內外生產氧化鋁的廠家很多，但是真正適合雙氧水生產的氧化鋁并不多，適合國內更少。雙氧水生產廠應該慎重選擇。選擇的依據，一是再生能力，二是凈化能力。表1為國內某大廠對不同廠家氧化鋁的再生能力評價數據。從表1中，可以看出就再生能力來說，我廠和溫州廠接近且略高。但是，我廠的再生速度比較快，適合大生產需要。表2為過國內某大廠對不同廠家氧化鋁的實際性能觀測數據。表2中觀測時間為2002年，觀測時間為1個月。
3.2 合適的使用方法 除了選擇合適的氧化鋁之外，正確的使用也能起到事半功倍的作用。根據筆者多年服務的經驗，以下問題需要注意。
使用周期：表3為國內某大廠對不同廠家氧化鋁、不同使用時間的再生能力測定數據。
從表3中數據看，使用初期再生能力沒有充分發(fā)揮出來（3小時以內），直到6小時以上才看出明顯再生作用。但時間繼續(xù)延長，氧化鋁活性達最大值并保持相當時間后，趨于下降，這時需要更換新的氧化鋁。表中雖未列入實驗數據，但生產實踐和觸媒活性變化理論表明，這個結論是正確的。但是，具體給出確切的判據是很難的，這是因為不同廠家的氧化鋁質量參差不齊，不同雙氧水廠家的生產情況不盡相同，所以具體的指標是難以給出的。但根據國內開得比較好的大廠經驗和國外的數據，一般消耗控制在4.5kg/t（以27.5%雙氧水計）。根據前述理論，也可以根據生產中2-乙基蒽醌、四氫蒽醌的變化來判斷。若2-乙基蒽醌含量下降，可以判斷為需要更換后處理氧化鋁床；同理，若四氫蒽醌含量下降，可以判斷為需要更換氫化氧化鋁床。
4 結論
氧化鋁是雙氧水生產中的重要助劑，它關系到原料消耗、產品質量。應用氧化鋁，要根據化學原理，采取合適的評價指標，用在合適的工序。本文給出了評價指標，并根據國內外的應用實踐數據，給出了氧化鋁使用周期、使用方法、使用量。對有關廠家具有指導意義。
參考文獻：
doi:10.3969/j.issn.1674-4985.2012.02.065
子宮輸卵管造影是診治不孕癥的重要手段之一，筆者所在醫(yī)院從2008年至今對50例不孕癥患者進行了超聲下子宮輸卵管雙氧水通液造影，取得了良好的效果，現報告如下。
1 資料與方法
1.1 一般資料 本組50例均為門診確診的不孕癥患者，年齡最大40歲，最小24歲，其中原發(fā)不孕9例，繼發(fā)不孕41例。造影前均需經全面檢查，排除嚴重心肺疾患、生殖器官發(fā)育異常及內外生殖器炎癥，并排除男性不育。
1.2 儀器 使用SSI-5000彩色多普勒超聲診斷儀，探頭頻率為3.5 MHz，使用輸卵管通液術常規(guī)器械。
1.3 方法 造影選擇在月經干凈后3～7 d，造影前讓患者中度充盈膀胱，取膀胱結石位，常規(guī)外陰消毒鋪巾，再按婦科子宮輸卵管通液操作規(guī)程進行通液。取3%雙氧水5 ml，慶大霉素16萬U，地塞米松10 mg，α-糜蛋白酶800 U加生理鹽水40 ml，在B超監(jiān)視下經通液導管緩慢推入子宮腔。若剛開始推藥發(fā)現阻力較大，考慮可能是輸卵管刺激痙攣所致，應暫停,稍待片刻后再緩慢推入。推藥全過程均在B超的指導下進行，要多方位掃查，觀察導管是否進入宮腔，推藥時觀察藥液流動及微氣泡（雙氧水的作用）移動情況，一般注入藥約15 ml，可見宮腔有液性暗區(qū)，然后繼續(xù)推注藥液，橫切面觀察子宮腔、兩側輸卵管是否分離，氣泡是否經宮腔流入輸卵管并向遠端移動，若輸卵管通暢，則推入35 ml液體后，輸卵管傘端有液體及氣泡溢出，子宮直腸窩處出現液性暗區(qū)。
1.4 超聲聲像圖判定標準 根據推藥阻力的大小、宮腔和輸卵管分離的程度及液性暗區(qū)的多少、有無返流等進行綜合分析，將輸卵管通暢程度分為3種：（1）輸卵管通暢：推藥時順利，無阻力、無返流，患者無明顯不適，B超見宮腔分離后液性暗區(qū)不增大且直徑＜1.0 cm，輸卵管分離明顯，并可見宮腔內暗區(qū)小氣泡呈明亮光點快速向傘端移動。術后子宮兩側及子宮直腸窩處可見液性暗區(qū)；（2）輸卵管通而不暢：推藥時有阻力、返流不多、宮腔分離，1.0 cm＜直徑＜1.5 cm，液體流經輸卵管時，輸卵管呈擴張扭曲狀，宮腔內暗區(qū)的小氣泡呈明亮光點向輸卵管方向緩慢移動。術后子宮兩側及子宮直腸窩處仍可及少量液性暗區(qū)；（3）輸卵管梗阻：推藥時阻力大，返流多，宮腔分離直徑＞1.5 cm，患者下腹憋脹、疼痛，宮腔內暗區(qū)小氣泡明亮光點流動受阻，雙側輸卵管未見擴張和氣泡通過，停止注藥后液體返流出陰道。術后子宮兩側及子宮直腸窩處無液性暗區(qū)。
2 結果
本組50例B超監(jiān)測結果：注藥量平均為30 ml，雙側通暢30例，雙側輸卵管梗阻3例，一側通暢者17例，經回訪，一次通液術后受孕者16例，占32%；二次通液受孕者14例，占28%；三次通液受孕者11例，占22%；未受孕者9例，占18%。
3 討論
輸卵管聲學造影是近年來臨床上用于診治輸卵管是否通暢的常規(guī)方法之一，雙氧水特有的聲像圖能快速、實時、直觀地反應輸卵管的通暢情況，雙氧水為強氧化劑，它經過氧化分解產生微氣泡，而B超能監(jiān)視微氣泡強回聲進入宮腔并迅速向兩側宮角及雙側輸卵管分流，這種特有的聲像圖出現的時間及氣泡的移動速度能反映輸卵管的通暢程度。如峽部梗阻時，微氣泡則滯留于宮腔，不向雙側輸卵管分流；如輸卵管下段梗阻，則微氣泡滯留于輸卵管上段，在這種運動過程中，可全面直觀地了解子宮腔內的病變（如有無子宮腫瘤、子宮畸形等），還可了解盆腔內有無腫瘤的壓迫，卵巢的發(fā)育，有無卵巢囊腫，多囊卵巢和卵泡的成熟情況以及輸卵管的阻塞部位和程度，從而達到檢查的目的。
以往多采用碘油造影和單純注水注氣法，部分患者對碘油過敏，而且此方法需要在X線下進行，對醫(yī)生和患者均有一定的危害，而單純注水注氣法主要靠測定宮腔壓力、通過注入液體的量、外溢出陰道的量、患者的感覺來判斷是否通暢及通暢程度，因此有很大的盲目性。
雙氧水為氧化劑類消毒防腐劑，其性質不穩(wěn)定，在過氧化氫酶的作用下能分解放出新生態(tài)氧，而發(fā)揮殺菌、消炎、清潔創(chuàng)面的作用，由于釋氧過快，故作用只限表面，不具有腐蝕性。
雙氧水配合慶大霉素、α-糜蛋白酶、地塞米松進行輸卵管通液有兩方面的作用：（1）壓力的改變起到疏通輸卵管的作用。因為推注藥物可沖開子宮輸卵管內的輕度粘連，解除輸卵管的粘邊；（2）藥物作用，其中慶大霉素有抗菌消炎的作用，α-糜蛋白酶能清除壞死的組織，地塞米松能抑制炎性滲出和肉芽增生，雙氧水能抗厭氧菌感染，并且放出微氣泡，有利于B超顯像動態(tài)觀察。雙氧水和藥物配合通液對子宮內膜炎、慢性盆腔炎、輸卵管炎起到局部消炎作用。
筆者通過B超監(jiān)視下對50例不孕患者行雙氧水子宮輸卵管通液造影術體會到，以上方法安全、可靠、簡單、便捷、直觀性強、可重復，患者易接受，克服了臨床上單純憑感覺來判斷是否通暢的不足，同時也避免了碘油造影時醫(yī)生和患者接受X線的照射，用藥方便，價格低廉，無過敏現象，不適反應較輕，可立即觀察到效果，是一種行之有效的方法。
在女性不孕癥患者中，輸卵管的堵塞或不暢是造成不孕和宮外孕最常見的原因，經臨床實踐證明，B超下行子宮輸卵管雙氧水配合藥物造影，對不孕癥的臨床診治頗有實用價值，同時還有預防作用，為臨床上治療不孕癥提供了可靠的診斷依據，使之能準確有效地進行治療，值得各基層醫(yī)療單位推廣應用。
參 考 文 獻
